DB13 226-1995 烟花爆竹混合药剂中铁含量试验方法.docxVIP

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前言

本标准自1995年05月01日实施。

本标准由河北省乡镇企业局提出。

本标准起草单位：河北花炮安全质量监督检测站。本标准主要起草人：赵旭超、李衍荣、李增义。

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河北地方标准

烟花爆竹混合药剂中铁含量的试验方法

DB13/226-1995

1范围

本标准规定了用氧化一还原法测定烟花爆竹混合药剂中铁含量的试验方法。

本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铁含量的测定。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。

GB601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准

溶液的制备。

GB603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的

制备。

3方法原理

试样用水冲洗后，加入盐酸、硝酸溶解，以氯化亚锡还原成二价铁，用二笨胺磺酸钠作指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈紫蓝色为终点。反应式：

2FeCls+SnCl?+2HC1=2FeC1?-HSrCl?SnCl?(过量)+2HgCl?=SnC!:+C12

河北省技术监督局1995-04-07批：:395-05-03实施

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6FeCl。+K?Cr?07+14HCI=6FeCls+2CrCl?+2KC1+7H?0

4试剂

本标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB603规定制备。

4.1硝酸(GB626);

4.2盐酸(GB622)溶液：1+1;

4.3氯化亚锡(GB638)溶液：150g/L;

称取15g氯化亚锡溶于100mL(1+1)盐酸中。4.4氯化汞(HG3-1068)溶液：50g/L;

4.5硫酸(GB625)和磷酸(GB1282)混合液：

取150mL浓硫酸与150mL磷酸混合于500mL水中，并用水稀释至1000mL。

4.6重铬酸钾(GB1259)标准滴定溶液：C1/6K?Cr?0?)=0.1mol/L;

4.7二笨胺磺酸钠(GB681)指示液：10g/L。

5分析步骤

称取1g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，加入20mL水，微热搅拌并过滤，用水冲洗5～6次。将残渣移入250ml锥形瓶中，加10m1盐酸，滴加3~4滴硝酸，加热分解，

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待试样溶解后趁热加入氯化亚锡溶液至溶液黄色刚刚消失，再过量1～2滴，立即置于冷水浴中冷却至25℃以下，加入10mL氯化汞，过2～3min后，再加入15ml硫磷酸混合液，用水稀释至200mL,加5滴二笨胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈蓝紫色即为终点。

6结果表示与计算

铁含量X(%)按下式计算：

式中：

V—测定试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;c—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m—试样质量，g;

0.05585—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液C1/6K?Cr?0?)=1.000mol/L)相当的铁的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

7允许差

两次平行测定结果之允许差不得大于0.5%,取其算术

平均值做为测定结果。