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DB
X41
河北省地方标准
DB13/343-1998
食品添加剂柠檬酸钙
1998-03-20发布1998-04-01实施
河北省技术监督局发布
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DB13/343-1998
前言
本标准等效采用美国药典USP-23版。技术要求与之等同,试验方法中铅、砷、氟化物的测定按有关国家标准执行。
本标准由河北省化工厅提出。
本标准起草单位:唐山市安东实业有限公司。
本标准主要起草人:肖维璞、张翠忠
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河北省地方标准
食品添加剂柠檬酸钙DB13/343-1998
1范围
本标准规定了食品添加剂柠檬酸钙的技术要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以食品级柠檬酸、碳酸钙为原料合成的食品添加剂柠檬酸钙(以下简称柠檬酸钙)。
结构式:
?O
实验式:C?2H?oCa?O?4·4H?O
相对分子质量:570.50(按1993年国际相对原子质量计)
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1908-1980食品添加剂磷酸二氢钠
GB/T6682-1992
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8449-1987
食品添加剂中铅的测定方法
GB/T8450-1987
食品添加剂中砷的测定方法
GB7718-1994食品标签通用标准
河北省技术监督局1998·03-20批准1998-04-01实施
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3技术要求
3.1外观:白色粉末。
3.2柠檬酸钙应符合表1要求。
表1柠檬酸钙控制项目指标
项目
指标
柠檬酸钙质量分数(以干基计),%
97.5
干燥失重%
10.0~13.3
酸不溶物质量分数%≤
0.2
砷(以As计)■g/kg
3
铅(以Pb计)g/kg
10
氟化物,mg/kg≤
30
4试验方法
除另有说明,本试验所用试剂均为分析纯,水应符合GB/T6682
-1992中三级水规格。
4.1鉴别试验
将0.5g样品溶于10ml水和2.5ml硝酸[C(HNO?)=2mol/L]溶液中,加入1ml硫酸汞试液,加热至沸腾;再加入1ml高锰酸钾试液,产生白色沉淀。
4.2柠檬酸钙质量分数
4.2.1试剂和溶液
氢氧化钠溶液:C(NaOH)=Lmol/L
盐酸:体积分数为10%
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:C(EDTA)=0.05mol/L按GB/T
601-1988制备。
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羟基萘酚蓝指示剂
4.2.2测定步骤
精确称取预经150℃干燥4h的试样0.35g(精确至0.0002g),溶于10ml水和2ml的盐酸溶液()中,用水稀释至100ml,在搅拌下由50ml滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液()约30m1,再加15ml氢氧化钠溶液及0.3g羟基萘酚兰指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准
滴定溶液滴定至兰色为终点。
4.2.3计算
柠檬酸钙质量分数X(%)按式(1)计算
---(1)
式中:C--乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V--滴定试样所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml;
--试样质量,g;
0.166--与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)
=1.000mol/L]相当的柠檬酸钙的质量,g。计算结果应表示至二位小数。
4.2.4允许差
两次平行测定结果之允许差不得大于1.0%。
4.3干燥失重
称取5g试样(精确至0.002g),置于已恒重的称量瓶中,在105℃恒温干燥箱中烘至恒重。
干燥失重X?(%)按(2)式计算:
式中血1--干燥后试样的质量,g;
--试样质量,g。
…------2)
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4.4酸不溶物质量分数
4.4.1试剂
盐酸溶液:盐酸+水=2+1
4.4.2仪器
玻璃砂芯坩锅:G?电热恒温干燥箱
4.4.3测定步骤
称取5g试样(精
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