DB13T 81.22-1992 烟花爆竹混药剂中铝含量测定方法.docxVIP

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河北省地方标准

烟花爆竹混合药剂中铝含量测定方法

DB13/81.22-92

1主题内容与适用范围

本标准规定了烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的

制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

3方法原理

试样用过量的盐酸溶解，在PH等于4的溶液中，加入过量

的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准漓定溶液，使铝离子完全与EDTA络合，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA,从而测出铝含量。反应式：

2AL+6H=2A3++3H?个

A3?+H?Y2=AlY?+2H+cu?+H?Y2=Cuy2+2H+

河北省标准计量局1992-09-15批准1992-10-01实施

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4试剂

本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准滴定溶液、制备及制品，除特殊规定外均按GB601、GB603规定制备。

4.1盐酸(GB622)溶液：20%;

4.2氢氧化钠(GB629)溶液：100g/l;

4.3氢氧化铵(GB631)溶液：1+1;

4.4醋酸(GB676)一醋酸钠(G8693)缓冲溶液：PH=4;

105ml醋酸溶于900ml水中，加入7g氢氧化钠，搅拌

均匀。

4.5EDTA(GB1401)标准滴定溶液：C(EDTA)=C.02mol/1;

4.6.1硫酸铜(GB665)标准滴定溶液：C(/zCSQ4)=0:03mol/L;配制：称取8g硫酸铜，用水溶解，释释至1000ml。

4.6.2标定：准确吸取25mlEDTA标准滴定溶液(4.5)于250ml三角瓶中，加人100m!水，加10ml醋酸一醋酸钠缓冲液(4.4;,加热至沸，取下稍冷.加入20滴PAN指示剂(4.7)用硫酸铜标准滴定溶液滴至紫色。

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4.6.3计算：

式中EorAca

-EDTA际准滴定溶液(4.5)与硫酸铜标准滴定溶液(4.6)

的体积比；

V一用去硫酸铜标准滴定溶液(4.6)的体积，ml;25一加入EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，ml;

4.7PAN(ART7531)乙醇溶液：2g/1。

5分析步骤

5.1试液制备

称取0.5g(精确至0.0001g)试样于100ml烧杯中，加入2ml水，逐滴加人盐酸溶液(4.1),至溶液不冒泡后再过量2ml,盖上表面皿在电炉上煮沸5min,至试样完全溶解，取下冷却，过滤。将滤液移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

5.2测定步骤

用移液管吸取25ml试液(5.1),于250ml三角瓶中，加入

100ml水，再加入25mlEDTA标准滴定溶液(4.5),用氢氧化铵溶液(4.3)调至PH等于4。[若发现溶液中有白色絮状氢氧化铝沉淀时，说明EDTA标准滴定溶液(4.5)的量不够，应加入盐酸溶液(4.1)使沉淀溶解，再加入25mlEDTA标准滴定溶液(4.5),再用氢氧化铵调PH等于4]加人20ml醋酸一醋酸钠缓冲液(4.4),

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加热煮沸2min。取下稍冷(85℃左右),滴加20滴PAN指示液(4.7),用硫酸铜标准滴定溶液(4.6)滴定至紫色不变即为终点。

7结果的表示和计算

铝含量(X%)按下式计算：

式中：V,一加人EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，ml;

V-测定试样消耗硫酸铜标准滴定溶液(4.6)的体积，ml;

的体4/；…EDTA标准滴定溶液(4.5)与硫酸铜标准满定溶液(4.6)

C-EDTA标准滴定溶液(4.5)之物质的量浓度，mol/L

m一试样质量，克9;

0.02689一与1.00mLEDTA标准滴定溶液[C/EOTA]=8.02mou]相当的以克表示的铅的质量，g。

计算结果表示至小数点后两位。

7允许差

两次平行测定结果之差不得大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。

附加说明：

本标准由河北省乡镇企业局提出，

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草；

起草人：李增义、李彦荣、赵旭超、赵铁城、赵英仁