DB13 186-1993 氯酸钾引火线中硫磺及硫化物定性试验方法.docxVIP

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河北能方标准

氯酸钾引火线中硫磺及硫化物定性试验方法

DB13/186-93

1主题内容与适用范围

本标准规定了氯酸钾引火线中硫磺及硫化物的定性试验方法。

本标准适用氯酸钾引火线中硫磺及硫化物的定性试验。

2原理

硫化物用盐酸酸化后，产生硫化氢气体与醋酸铅一一氢氧化钠溶液反应，生成黑色的硫化铅。

硫磺与氢氧化钠共沸溶解，加人亚硝基铁氰化钠后，可被疏离子案色成紫色络合物。

3试剂

本标准所用试剂和水在没注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

3.1盐酸(GB622);

3.2醋酸铅(HG3-974)-一醋酸(GB676)溶液

称取95克醋酸铅溶于500ml水和10ml醋酸中，用水稀释至1009ml;

河北省标准计量局1993-11-30批准1993-12-20实施

DB13/186-93

3.3氢氧化钠(GB629)溶液：80g/l,

3.4醋酸铅一氢氧化钠溶液

取10ml硝酸铅一醋酸溶液，滴加氢氧化钠至生成白色沉淀重新溶解：

3.5二硫化碳(津0/AG3-2690)一吡啶(GB689)溶液：1+1;

3.6亚硝基铁氰化钠(GB634)。

4分析步骤

4.1硫化物的定性

称取0.5克试样于试管中，加入2ml盐酸，快速将湿润的醋酸铅一-氢氧化钠试纸盖住试管口，如试纸变黑，同时能闻到奥鸡蛋气味，则证明试样中含有硫化物。

4.2硫磺定性

将4.1盐酸不溶物置于30ml坩埚中，加人二疏化碳--吡啶溶液适量，搅拌，过滤，滤液收集于蒸发皿中，待有机溶济蒸发干后，将蒸发皿中的黄色残渣用氢氧化钠溶液加热溶解，加少许亚硝基铁氰化钠。昔溶液呈紫色则证明有硫磺。

附加说明：

本标准由河北省乡镇企业局提出。

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草。起草人：赵旭超李衍荣赵英仁。

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