生活饮用水水中亚硝酸盐氮的测定.pptVIP

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．可见分光光度计。2．500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3．pH计。4．恒温水浴槽。5．电炉：220V/1kW。6．比色管：50mL。7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法1.原理在pH为1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨生成重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为540nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.05ug亚硝酸盐氮，若取水50mL水样测定，则最低测定质量浓度为0.001mg/L。2.试剂（1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。（2）亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下：在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL0.050mol/L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70-80℃后，按每次10.00mL的量加入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:式中：C亚硝酸盐氮-------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L；V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；0.050------草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）；50.00------亚硝酸钠标准储备液用量，mL；7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL；V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL。（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。（4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。（5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后加入100mL水。使用前应振荡均匀。（7）盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂：称取0.2g盐酸N-（1-萘）-乙二胺，溶于200mL存水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。3．步骤（1）水样预处理水样如有颜色和悬浮物，可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。（2）标准曲线的绘制及样品测定取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。向上述