林产品中总汞的测定-原子荧光光谱分析法.pdf

林产品中金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法

1范围

本文件规定了测定林产品中金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法的方法原理、

试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量

保证和质量控制及注意事项的要求。

本文件适用于林产品中的铅、铬、镉、铜、镍的测定。本方法当取样量为0.25g时，

定容体积为25mL时。铅、铬、镉、铜、镍的检出限分别为0.02mg/kg；0.02mg/kg；0.00

2mg/kg；0.05mg/kg；0.02mg/kg，测定下限分别为0.08mg/kg；0.08mg/kg；0.008mg/kg；

0.2mg/kg；0.08mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，

注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最

新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.2()2:

测量方法与结果的正确度正确度和精密度第部分确定标准测量

方法重复性与再现性的基本方法

HJ168环境监测分析方法标准制定技术导则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样经硝酸和过氧化氢在微波消解仪中消解后，消解液由雾化器经载气氩气导入()

ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，大部分转化为带电荷的离子，

经过离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱

的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品待测物浓度与质谱信号强度成正比。

通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。

4干扰和消除

电感耦合等离子体质谱法主要有质谱型干扰以及非质谱型干扰。质谱型干扰可通过

调节仪器参数、采用碰撞池技术或将试液进行化学分离可以消除。而非质谱型干扰主要

可通过内标法，调节仪器参数及稀释样品等可以消除。

1

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1硝酸(HNO):ρ(HNO)1.41g/mL优级纯或更高纯度；

33

5.2过氧化氢:[ω(HO)30%]，优级纯或更高纯度；

22

5.3氯铑酸铵(ClHNRh):光谱纯或更高纯度；

6123

5.4(Ar):(≥99.99%)

氩气氩气或液氩；

5.5氦气(He):氦气(≥99.99%)；

5.6(5+95):50mL950mL

硝酸溶液取硝酸，缓慢加入水中，混匀；

5.7元素贮备液(1000mg/L或100mg/L):铅、铬、镉、铜、镍采用经国家认证并授予

标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液；

5.8(1000mg/L):0.3856(3.4)30mL

内标元素贮备液准确称取克氯铑酸铵，溶于硝酸

(3.2)中，转移至100mL容量瓶中用纯水进行定容摇匀。此溶液1mL含1mg铑。或采用

经国家认证并授予标准物质证书的标准贮备液；

5.9混合标准工作溶液吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝:

酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度推荐见表1

表1各元素校准曲线浓度推荐

元素浓度点浓度点浓度点浓度点浓度点浓度点

1(μg/L)