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仪器设备和标准物质

期间核查作业指导书

1适用范围

本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要

包括天平、分光光度计等。

2编制依据

2.1《TG-328A型电光分析天平使用说明书》

《DT-100单盘天平使用说明书》

《721型分光光度计使用书说明书》

《722型分光光度计使用书说明书》

《752型分光光度计使用书说明书》

《SGA94-SO单项气体测定仪使用书说明书》

2

JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》

《原子吸收分光光度计使用说明书》

2.2《环境水质监测质量保证手册》

2.3《期间核查管理程序》

3内容

3.1TG-328A型电光分析天平：

3.1.1检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。

3.1.2每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准

记录。天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。

3.2DT-100单盘天平：

每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天

平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。

3.3722型分光光度计、721型分光光度计

3.3.1波长检验

3.3.1.1将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该

滤色片标准波长放529nm）。

3.3.1.2将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至524nm处，调

节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示

的透光率的数值。再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO”旋扭,使

显示数值为“10O.O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔1nm重

复上述过程,测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±

5nm。

3.3.2灵敏度检验

3.3.2.1重铬酸钾标准溶液：0.001%

将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，

在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀

释至标线，摇匀。

3.3.2.2选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸

光度应大于0.010。若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍

不能达到该值，应检查或更换光电管。

3.3.3比色皿检验

将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，

测定其他比色皿的吸光度。

同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸

光度减去比色皿的吸光度。

3.4752型分光光度计

3.4.1波长检验

将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色

片标准波长放529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附

近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，

即仪器波长值应等于529nm，允许误差±5nm。

3.4.2吸光度的校正

3.4.2.1碱性重铬酸钾标准溶液的配制：

将基准或优级纯重铬酸钾在110℃干燥3h，置干燥器内冷却至室温，

用0.05摩尔/升氢氧化钾溶液配制成0.0303克/升浓度的标准溶液。

3.4.2.2标准溶液吸光度的测定：

取上述碱性重铬酸钾标准溶液放入10.0毫米的吸收池中，在25℃时用

1纳米谱带宽度，以0.05摩尔/升氢氧化钾溶液为参比液，在不同波长下测

定其吸光度或透光率。测定的数值与标准数据比较确定吸光度误差。

3.4.3比色皿检验

将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，

测定其他比色皿的吸光度。

同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸

光度减去比色皿的吸光度。

3.5标准物质

3.5.1检查标准物质的数量和种类是否充足。

3.5.2检查标准物质是否超过有效期限，其标志是否齐全，标签是否破损。

3.5.3检查标准物质的有效证件是否齐全。

3.5.4对过期的标准物质及时处理，对