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第六节金属化合物的测定-2;(二)原子吸收分光光度法;﹡基态原子:原子核外电子的排布具有最低能级时,原子处于基态
当原子受到外界能量激发时,最外层电子吸收一定能量而跃迁到较高能级,原子处于激发态,吸收的能量等于两个能级的能量差:ΔE=Ej–E0=hμ=hc/λ
Ej:激发态能级的能量;E0:基态能级的能量;λ:吸收光谱的波长;
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;2、定量依据;特点
(1)采用锐线光源
(2)单色器在火焰与检测器之间
(3)原子化系统;
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;原子化系统:将各价态金属元素转变为原子蒸气;
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;进样时火焰对照;
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;石墨炉原子化器原子化过程;
;石墨炉自动进样装置;;火焰/石墨炉自动切换;
;
;
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;原子吸收分光光度法;;;4.测定条件的确定和优化;5.定量方法;(三)电感耦合等离子体
原子发射光谱法(ICP-AES);原子发射光谱仪通常由三部分构成:激发光源、分光、检测;在常温下,原子处于基态,在激发光源高温作用下,试样中各物质蒸发为蒸气,大部分分解成原子,小部分电离成离子,形成由电子、离子、原子和分子组成的等离子体,同时,原子和离子被激发,由基态跃迁至各种激发态。
等离子体:以气态形式存在的包含分子、原子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。
等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀,中间的温度、激发态原子浓度高,边缘反之。
;;;特点:
分析速度快,干扰小,线性范围宽,能一次同时对十几种元素定性、定量测定
灵敏度高:相对灵敏度10-6级,绝对灵敏度10-3—10-9g
准确度和精密度较高,一般相对偏差10%;(四)电化学分析法——阳极溶出伏安法;;
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