环境监测第2章2.12有机化合物的测定（二）.pptx

第八节有机污染物的测定;(2)微生物传感器快速测定法—BOD(A类);;测定原理;;工作原理为：

在装有微生物传感器的测量池中通入恒温、溶解氧浓度一定且不含BOD物质的底液（pH一定的缓冲溶液）时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，电极输出一稳态电流；加入水样后，其中的有机物与氧分子一起扩散通过微生物膜，并被膜内的微生物（氧化）而耗氧，导致扩散进入氧电极的;氧分子速率降低，电极输出电流下降，但在几分钟内膜内微生物呼吸活性稳定下来,电极电流降至新的稳态值，两稳态电流之差（即微生物传感器输出电流差）与膜内微生物同化该样品中有机物时消耗的溶解氧（即BOD值）呈正比，因此，可从电流降低值计算出样品的BOD值。;测定时两稳态电流差也可由仪器直接测量，并根据标准样的校正结果直接从测定仪主机上显示样品的BOD值。——BOD快速测定仪

将仪器与自动稀释器和自动进样相连，则当样品浓度过高，超出仪器的线性范围时，仪器会自动提示稀释比例，由自动稀释器稀释后再打入测定仪重新测定。——BOD在线自动监测仪;4、总有机碳（ TOC）;测定原理：将一定量的水样注入高温炉内的石英管，在900—950度温度下，用铂或三氧化二铬或三氧化钴为催化剂，使有机物燃烧裂解为CO2，然后用非色散红外吸收仪来测定。测得的是TC。TOC=TC—IC

有两种方法来解决。

(1)先酸化，用氮气将无机物转化的CO2除去。

(2)高温和低温都有的TOC测定仪。;图2-44TOC分析仪流程示意图;直接测定法:

试样酸化曝气，无机碳变为CO2被去除，再将试样注入高温管，直接测定TOC。

此法实际测的是NPOC(不可吹扫有机碳)，因POC(可吹扫有机碳)曝气时挥发损失;COD和高锰酸盐指数

COD氧化率90%，IMn氧化率约为50%

对同一水样，二者存在线性关系，COD=kIMn+b，1.5k4.0

不同类型的水样二者相关性很难确定

COD、高锰酸盐指数和BOD5

对同一水样，一般CODBODuBOD5IMn，其比值因不同水质而异

TOC与COD、BOD5

TOC干扰少，样品用量少，快

多数同种废水，TOC与COD、BOD5之间存在一定相关关系;5、挥发酚类;4-???基安替比林分光光度法(HJ503-2009)

酚类化合物于pH为10.0±0.2的介质中，在铁青化钾的存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，510nm处测定。立即测定。

若显色后用氯仿萃取于460nm处测定，可提高灵敏度（0.002mg/L）而且可稳定3小时。

;6、石油类;二、特定有机污染物;一、色谱法的特点、分类和作用;色谱法;2.气色谱法分类;3.色谱法的特点;二、气相色谱结构流程

;三、气相色谱仪主要部件

;2.进样装置(进样器+气化室)

气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；

;液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

;气化室：将液体试样瞬间气化的装置。

无催化作用。;3.色谱柱（分离柱）

色谱柱：色谱仪的核心部件。

柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可

根据需要确定。

柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

气-固色谱：固体吸附剂

气-液色谱：担体+固定液

;色谱分离过程;气液(液液)色谱的固定相:由担体和固定液所组成

固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。

气固色谱的分离机理:

吸附与脱附的不断重复过程；

气液色谱的分离机理：

气液两相间的反复多次分配过程。;气相色谱分离过程;色谱流出曲线;①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。;③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;4.检测系统

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；

被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；

检测器：广普型——对所有物质均有响应；

专属型——对特定物质有高灵敏响应；

常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；

;5.温度控制系统:温度是色谱分离条件的重要选择参数

气化室、分离