环境监测第2章2.11有机化合物的测定（一）.pptx

回顾上节课内容(非金属无机物的测定）;一、综合指标和类别指标

※化学需氧量(COD)

※高锰酸盐指数（IMn)

※生化需氧量（BOD）

※总有机碳（TOC）

※挥发酚

※石油类

;1、化学需氧量（CODCr）

定义：是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L表示。（CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一）

注意：水样的COD，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、温度和反应时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果，因此，必须严格按操作步骤进行

;第八节有机污染物的测定;图2-39氧化回流装置示意图;（1）重铬酸钾法（A）

原理及步骤：

水样+HgSO4混匀+k2Cr2O7(过量)Ag2SO4-浓H2SO4

Δ回流2h冷却+水滴定计算(114页)

;第八节有机污染物的测定;重铬酸钾法

滴定过程;COD滴定过程中溶液颜色的变化;2、快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）

水样和消解液于具密封的消解管中，放在(165±2)℃的恒温加热器内消解，消解好的试液用分光光度法测定。

COD值在100～1000mg/L时，在（600±20）nm处测定还原产生的Cr3+的吸光度，COD值与Cr3+的吸光度成正比

COD值在25～250mg/L时，在（440±20）nm处测定未被还原的Cr6+和已被还原产生的Cr3+两种铬离子的总吸光度，COD值与总吸光度的减少值成正比;第八节有机污染物的测定;2、高锰酸盐指数（IMn);注意：无论是高锰酸钾法（50%氧化率）还是重铬酸钾法（90%氧化率）测定的都是水样中的还原性物质，但并没有完全氧化水中所有的还原性物质，所以只是一个参考值。;3、生化需氧量（BOD）;生化需氧量（BOD）测定方法

1.五天培养法

2.微生物电极法

3.其他方法

微生物分解有机物的过程：

两个阶段(碳化和硝化)

;(1)稀释接种法(五天培养法—BOD5法:HJ505-2009)

水样稀释后，充满专用的测量瓶中，20±1℃培养5d±4h或(2+5)d±4h[先在0~4℃暗处培养2天，再在20±1℃培养5d】，测定培养前后培养液中DO含量，二者差值即为该稀释样的BOD5，再根据稀释倍数计算原样的BOD5。

DO测定方法：叠氮化钠修正法或氧电极法

;①稀释水和接种稀释水

稀释水：一般用蒸馏水配制(???洁净空气曝气2-8小时，用前加钙、镁、铁盐及磷酸盐缓冲溶液，pH（7.2，BOD5应小于0.2mg/L）

接种稀释水：水中不含或少含微生物时用接种稀释水；一般用生活污水、土壤浸出液、河水等，对某些有毒废水要进行菌种驯化;为检查接种稀释水的质量和分析人员的操作水平，测定时同时做质控样（20ml葡萄糖-谷氨酸标液（150mg/L）稀释至1000ml，测定结果应为180-230mg/L）;②稀释倍数：根据TOC、IMn或COD估算

按书120页表2-8列出的BOD5与TOC或IMn、CODCr的比值R估计BOD5期望值（与样品类型有关），再按表2-9确定稀释倍数。方法是：

由表2-8选择适当R值，按下式计算BOD5的期望值：ρ＝R·Y

再由算出的BOD5期望值，按表2-9确定水样的稀释倍数

当不能准确地选择稀释倍数时，一个水样可做2~3个不同的稀释倍数。;③结果计算：耗氧率在40-70%的取平均值，否则舍去

④干扰消除及质量保证：水样中的游离氯和金属离子对微生物的活性有抑制作用，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。游离氯放置1-2小时，自行消散，否则用亚硫酸钠除去。

;测定结果分别计算（119页）