DB34T 2744-2016 基酒中挥发性酚类化合物的测定 气相色谱-质谱联用法　　.docxVIP

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DB34

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DB34/T2744—2016

基酒中挥发性酚类化合物的测定气相色谱-质谱联用法

DeterminationofvolatilephenoliccompoundsinbaseliquorofChinesespiritsbygaschromatography-massspectrometry

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2016-12-30发布2017-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2744—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。

本标准起草人：高江婧、张大军、李安军、胡帮超、景成魁、刘国英、何宏魁、汤有宏、姜利、侯素丽、周庆伍、杨恩贺。

DB34/T27442016

基酒中挥发性酚类化合物的测定气相色谱-质谱联用法

1范围

本标准规定了基酒中挥发性酚类化合物含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。本标准适用于基酒中挥发性酚类物质(12种，参见附录A)含量的测定。

2原理

酒样经处理后，采用顶空固相微萃取方式进行吸附萃取，经气相色谱分离，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和碎片的丰度比定性，内标法定量。

3试剂

3.1除另有说明外，本标准所用水均为无酚水，试剂均为色谱纯。

3.2无酚水：于水中加入氢氧化钠至pH值为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。

3.3无水乙醇。

3.412种挥发性酚类物质标准品：苯酚、4-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-乙基苯酚、3-乙基苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-丙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚。纯度参见附录B。

3.5单标储备液：称取上述各种挥发性酚类物质标准品(精确至0.1mg),分别用无水乙醇配制成2g/L的单标储备液。于4℃冰箱中避光保存，有效期为180d。

3.6混合标准储备液：吸取酚类物质单标储备液各1mL,采用无水乙醇定容至100mL棕色容量瓶。则混标液中各酚类物质含量为20mg/L。于4℃冰箱中避光保存，有效期为90d。

3.7标准使用液：将混合标准储备液用水和乙醇稀释至酒精度为10%vol、浓度为20μg/L、40μg/L、80μg/L、200μg/L、400_μg/L的标准系列溶液待用。

3.8酚类物质内标物标准品2,66甲基苯酚，。纯度参见附录Borg.cn

3.9内标物标准使用液：标准品用无水乙醇稀释定容，配制成来8Qmg/L的储备液，于4℃冰箱中保存，有效期为90d。

4仪器

4.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS):配置EI源。

4.2带固相微萃取功能模块的自动样品前处理平台，或手动固相微萃取装置：配聚丙烯酸酯(PA)萃取头。

4.320mL顶空瓶。

4.4分析天平：感量0.1mg、0.01g。

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5分析步骤

5.1样品前处理

将基酒的酒精度稀释至10%vol,吸取8mL处理后的酒样于20mL顶空瓶中，加入10μL内标物标准使用液(使样品中内标浓度为100μg/L),立即密闭顶空瓶，轻轻摇匀。

加标后的样品于50℃恒温预热5min后，将热解析后的PA萃取头插入20mL顶空瓶中，于50℃恒温萃取40min,然后将萃取头插入气相色谱进样口热解析5min。

5.2空白试验

取8mL用无酚水配制的10%vol乙醇溶液于20mL顶空瓶中，后续操作步骤同5.1。

5.3仪器参考条件

5.3.1色谱条件

5.3.1.1色谱柱：聚乙二醇毛细管柱[60m×0.25mm×0.25μm]或性能相当的色谱柱；

5.3.1.2进样口温度：250℃;

5.3.1.3程序升温：初始柱温40℃,保持2min,以6℃/min升至190℃,保持2min,以6℃/m