油品S含量检测注意事项及过程探讨.docxVIP

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油品S含量检测注意事项及过程探讨

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摘要：硫元素是石油产品中常见的组成元素之一，硫含量是评价油品的一项重要指标石油及其产品中的硫及硫化物对加工和使用性能影响较大，因此硫含量是评价油品的一项重要指标，本文分析了硫对石油加工及产品应用的危害，对燃灯法测定石油产品硫含量检验过程进行了探讨。

原油中的硫含量相差很大，从万分之几到百分之几，硫对石油加工及产品应用的危害主要有如下几个方面：1、腐蚀石油加工装置和容器等；2、硫的含量高会对发动机铝合金的缸体造成很大的损害：3、使石油发生恶臭和着色。多数硫化物，尤其是硫醇都具有极强烈的特殊臭味：4、因燃烧油品而生成SO2污染环境：5、使催化剂中毒：6、使汽油的感铅性下降：7、影响润滑油添加剂效果等。硫含量是石油产品和在石油化工排放废气中必须严格控制的指标，因此，硫含量的分析监测十分重要。准确测定油品的硫含量对控制油品质量和避免使用中出现不安全因素起着重要意义。

硫分析检测的对象包括三个方面：原油和成品油、硫回收过程气体和工业炉烟气以及大气。测定硫含量的方法很多，主要有燃灯法、管式炉法、氧弹法、电量法、层析法气相色谱法、化学发光法、醋酸铅法及紫外吸收法等，依据产品不同可以适当选择。我国出口油品测定液态石油产品中硫含量采用的是燃灯法。燃灯法是比较经典的试验方法，采用化学滴定，操作简单，过程影响因素少，可控性强，主要用于测定雷德蒸气压不高于80Kpa(600毫米汞柱)，汽油、柴油、煤油等轻质石油产品中的硫含量，目前国内采用GB／T380—77《石油产品硫含量测定法》进行测定。

根据本从从事十多年的质量检验的实践经验，认为在应用燃灯法测定硫含量的检验操作中要把握好以下几个关键点。

1.仪器安装前，应将吸收器、液滴收集器及烟道用蒸馏水洗净并烘干，同时，灯及灯芯用石油醚润洗并干燥。

2.装仪器时，注意调整烟道高度，烟道下边距灯芯管边缘68mm，烟道太低，小灯因缺氧易熄灭：烟道太高，样品燃烧所产生的二氧化硫易外溢，致使检验结果偏低。

3.根据油的沸点及含硫量确定取样体积。简单方法是：单独燃烧不冒烟，取样体积宜在1.5-3ml：单独燃烧冒烟，则取样1-2ml，再注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油(高温裂解产品、催化裂化产品的稀释量可多些)，保持总体积在4-5ml，总体积太少，则影响实验精确度，总体积太多，又会延长实验的时间。

4.用精确的万分之一天平称取样品，取样时注意不要将样品沾染在小灯外壁上。样品注入小灯后不要摇晃，以免燃烧不完全。

5.检验室必须保持空气平稳流通，试验后，另用0.3％碳酸钠溶液进行滴定，与空白实验作比较。这两次所消耗0.05N的标准盐酸溶液体积之差超过0.05ml，即证明空气中已染有硫分，则实验作废，室内空气更换后实验重做。

6.碳酸钠注入量的准确性直接对实验结果有影响，操作时注意每个收集器注入碳酸钠的量要一致，为10ml。应用10ml的移液管注入。

7.启动真空泵时最好接一个玻璃三通，一端连着接受器，一端连着空气。并且在空气端的连接管上装一个调解夹。这样可以随时调整空气的流速。空气流速过大容易使燃烧不稳定，接受器中的液体溅出，使实验结果偏低。空气流速过小，燃烧因缺氧易熄灭。所以我们要根据实验的情况，随时调整空气的流速以避免上述情况发生。

8.每次做样都必须做空白，空白不必称量。加稀释液的样品，先称量灯质量G1，(包括灯芯、灯罩)，注入样品后再称量一次G2，式样的燃烧量G=G1-G2，然后添加稀释液。

9.混合指示剂在空白与式样的收集器中的加入量要一样，滴定管的分度值在0.05ml左右为宜，式样滴定终点以空白终点颜色为准。

10.实验的最后一步也是关键的一步洗涤和滴定：用洗瓶沿着接受器壁；烟道：吸收器上部转圈均匀地把粘在壁上的液体冲进吸收器中。滴定时一定要搅拌溶液这样才能使玻璃珠周围的液体混合均匀，否则结果偏高。最方便和实用的搅拌方法是采用洗耳球进行打气和抽气搅拌。

11.整个实验过程中，要保持小灯火焰不带黑烟，实验刚开始和快结束时可将火焰稍微调小一点。因为实验刚开始灯壁温度为室温，随着燃烧时间的推移，灯壁温度上升，灯内气流上冲，致使火焰加大，样品燃烧不完全而冒黑烟：实验快结束时，样品浓度高，也易因为燃烧不完全会使实验结果偏低。

12.实验完毕，以60-90℃的分析纯-石油醚清洗干净小灯，保证石油醚挥发干净，否则影响实验结果。

只要我们在石油产品硫含量的检验过程中，注意处理好以上几个方面的问题，就会避免检验结果的偏高或偏低，确保石油产品硫含量测定结果的准确性。

参考文献

[1]GB/T380-l977,《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》．

[2]《石油和石油产品试验