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现代药物分析技术-GC-MS电子教案--第1页
-GC-MS电子教案
GC-MS的介绍与应用
一、GC-MS技术介绍:
1.GC-MS的概念:气象色谱-质谱联用仪(GC-MS),是一种集
气象色谱的
高速、高分离效能、高灵敏度和质谱的高选择性于一体,通过总
离子流
谱图和综合气相保留值法能对多组分混合物进行定性鉴定和分子
结构的
准确判断,通过峰匹配法、总离子流质量色谱图、选择离子检测
法可对
待测物进行定量分析的现代分析方法。
2.GC-MS的装置和原理:GC-MS联用主要包括色谱柱、接口、
和质谱仪
的选择。
①装置:
气相色谱仪接口质谱仪
(样品传输)
②原理:气相色谱仪:利用供试品中的混合物在气相流动相和固
定相
(固、液)中的分配系数的不同将供试品分离为单一的组分。
接口:被气相色谱仪分离的混合物,按其各自不同的保留时间,
与载气同时流出色谱柱,经过接口,除去载气,保留被分离的组分进
入MS仪。
质谱仪:各组分分子进入MS后被离子源离子化。对于有机物,
现代药物分析技术-GC-MS电子教案--第1页
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记录MS图。
③关键装置:接口组件,理想的接口:1.除去全部载气2:试样无
损失
分类:a)直接导入型
b)分流型
c)浓缩型
现在最常用的是:毛细管直接导入型接口,优点为构造
简单,产率高(100%)
3.GC-MS定性分析方法:总离子流色谱法和质量碎片图谱法
①总离子流色谱法:经色谱分离后的组分分子进入离子源后被电
离成离
子,同时,在离子源内的残余气体和一部分载气分子也被电离成
离子,
这部分离子构成本底。样品离子和本底离子通过离子源的加速电
压,
射向质量分析器。在离子源内设置一个总离子检测极,收集总离
子流
的一部分,经放大并扣除本底离子流后,在记录纸上得到该样品
的总
离子流色谱图。
②质量碎片图谱法:系用保留时间为横坐标,记录一个或若干个
特征离
子碎片的强度所构成的质量碎片图谱,也就是进行选择性离子记
录。
二、GC-MS的应用:
1、中药与天然药物研究
运用用GC-MS联用技术检测了广藿香油里广藿香酮的比例,此法
特异
性强、准确且重复性好,更便于控制药材与其制剂的品质。运用
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LC-MS
法对川芎有效位置中藁本内酯及亚丁烯邻苯二甲内酯等多种化学
成分
实施了分析及指纹图谱检测,经过检测不同产地与不同批次的川
芎药材,使用NIST谱库测检品,依据相对峰面积测检确定了指纹图谱
里的15个
共有峰。
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