土壤和沉积物砷、汞、硒、锑、铋的测定水浴-原子荧光法.pdf

土壤和沉积物砷、汞、硒、锑、铋的测定水浴/原子荧光法

警告：配制砷和汞等剧毒物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。实验中使用的硝酸具有腐蚀

性和强氧化性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品；试剂配制和试样制备

过程须在通风橱中进行操作，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤或衣物。

1适用范围

本文件规定了测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑、铋的水浴/原子荧光法。

本文件适用于土壤和沉积物中的砷、汞、硒、锑、铋的测定，但不包括海洋沉积物中砷、汞、硒、

锑、铋的测定。

当土壤和沉积物样品的称样量为0.5000g时，5种金属元素的方法检出限为0.005mg/kg～0.04

mg/kg，测定下限为0.02mg/kg～0.16mg/kg。各元素的方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定

3方法原理

土壤和沉积物样品经王水沸水浴消解，在盐酸介质中将硒（Ⅵ）还原为硒（Ⅳ）、铋（Ⅴ）还原为

铋（Ⅲ），加入硫脲+抗坏血酸混合溶液将砷（Ⅴ）还原为砷（Ⅲ）、锑（Ⅴ）还原为锑（Ⅲ）。在氢化物

发生器中，以盐酸溶液为载流，用硼氢化钾溶液作为还原剂，砷、硒、锑和铋分别还原生成砷化氢、硒

化氢、铋化氢和锑化氢气体；汞被还原成原子态，由载气带入石英原子化器中，并在氩氢火焰中原子化。

基态原子受元素灯（砷、汞、硒、锑、铋）的发射光激发产生原子荧光，通过原子荧光光度计测量其原

子荧光的相对强度。在一定元素含量范围内，原子荧光强度与试样中元素含量呈线性关系。

4干扰和消除

4.1酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲和抗坏血酸基本可

以消除干扰。

4.2物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使

待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光猝灭对测定的影响。

1

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯

度的水。

5.1硝酸：ρ(HNO)1.42g/ml，优级纯。

3

5.2盐酸：ρ(HCl)1.19g/ml，优级纯。

5.3氢氧化钠或氢氧化钾。

5.4硼氢化钾。

5.5金属砷、汞、硒、锑、铋（99.9%以上）。

5.6硫脲。

5.7抗坏血酸，分析纯。

5.8硝酸（1+1）

5.9王水（1+1）

量取3体积盐酸（5.2）和1体积硝酸（5.1）混合后，加入4体积水，摇匀。

5.105.10砷、汞、硒、锑、铋标淮贮备液：ρ100mg/L

使用市售的标准溶液；或分别准确称取1.0000g金属汞、砷、硒、锑、铋（5.5），用30ml硝酸(1+1)

（5.8）加热溶解，冷却，用水定容至1L。

5.11砷、汞、硒、锑、铋标准中间液：ρ1.0mg/L

准确吸取1.00ml砷、汞、硒、锑、铋标准贮备液(5.10)于100ml容量瓶中，加入3ml盐酸（5.2），

用水定容至标线，摇匀。

5.12砷、汞、硒、铋、锑标准使用液：ρ100.0μg/L

准确吸取10.0ml汞、砷、硒、铋、锑标准中间液(5.11)于100ml容量瓶中，加入3ml盐酸（5.2），

用水定容至标线，摇匀。

5.13硫脲+抗坏血酸溶液

称取10g硫脲（5.6）、5g抗坏血酸（5.7），用100ml水溶解，混匀。

5.14硼氢化钾溶液A

称取2.5g氢氧化钠（或氢氧化钾）（5.3）放入盛有500ml水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解

后再加入称好的5.0g硼氢化钾（5.4），搅拌溶解，现配现用。

5.15硼氢化钾溶液B

称取0.25g氢氧化钠（或氢氧化钾）（5.3）放入盛有500ml水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解

后再加入称好的0.5g硼氢化钾（5.4），搅拌溶解，现配现用。

5.16载气和屏蔽气：氩气（纯度99.99%）。

6仪器和设备