土壤硝态氮的测定 紫外分光光度法.docx

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土壤硝态氮的测定使用紫外线Spectrophotometry法进行定量测定

ICSFORMTEXT13.080

FORMTEXTB10

中华人民共和国国家标准

GB/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT

FORMTEXT土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

FORMTEXTDeterminationofNitrateNitrogeninSoil–UltravioletSpectrophotometryMethod

FORMTEXT点击此处添加与国际标准一致性程度的标识

FORMDROPDOWN

FORMTEXT(本稿完成日期:2012.12.30)

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

GB/T—XXXX

PAGE8

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

范围

本标准规定了测定土壤浸出液中硝态氮的紫外分光光度法。

本标准适用于土壤中硝态氮的测定。本方法对土壤硝态氮的检出限为0.5mg/kg,定量限为1mg/kg。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T52土壤水分测定法

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

吸光度absorbance

光线通过土壤浸出液前的入射光强度与该光线通过土壤浸出液后的透射光强度比值的以10为底的对数。

f值fvalue

土壤浸出液中的有机物在220nm波长处的吸光度和在275nm波长处的吸光度的比值。

原理

利用土壤浸出液中硝酸根离子在220nm波长附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性,对硝态氮含量进行定量测定。由于溶解的有机物在220nm和275nm波长处均有吸收,而硝酸根离子在275nm波长处没有吸收。因此,在275nm处作另一次测定,以校正硝态氮值。

试剂

除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂,所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

氯化钾浸提液[c(KCl)=1mol/L]

准确称取74.55g氯化钾置于烧杯中,加入约400mL水溶解。溶解后转移到1000mL容量瓶中定容,摇匀。

硝态氮标准储备液[ρ(N)=1000mg/L]

精确称取7.2182g经110℃±5℃烘干2h的硝酸钾置于烧杯中,加入约50mL水溶解。溶解后转移到1000mL容量瓶中定容,摇匀,于0~4℃冰箱内保存。

硝态氮标准中间液[ρ(N)=100mg/L]

吸取硝态氮标准储备液(5.2)10.0mL于100mL容量瓶中定容,摇匀。临用时配制。

仪器

往复式振荡机

满足(220±20)r/min的振荡频率和(20±5)mm的振幅。

离心机

转速3000r/min以上,具100mL聚乙烯离心管。

紫外分光光度计

具10mm石英比色皿。

分析步骤

试液的制备

称取约40g新鲜土壤样品(精确到0.01g)于500mL螺口聚乙烯瓶中,加入200mL氯化钾浸提液(5.1),旋紧瓶盖,置于往复式振荡机(6.1)中,25℃±5℃条件下以(220±20)r/min的频率振荡1h。转移约60mL悬浊液于100mL聚乙烯离心管中,在3000r/min的转速下离心10min。将约50mL上清液转移至50mL聚乙烯瓶中,待测。

当试液呈黄色、含有亚硝态氮或者试样为碱性土壤时,则需要对试液进行处理,参见附录A。

空白试验

加200mL氯化钾浸提液于500mL聚乙烯瓶中,按照与7.1相同的试剂和步骤进行制备,每批样品至少制备2个以上空白溶液。

标准曲线

使用5mL刻度吸管分别吸取0、0.5、1、2、3、4mL硝态氮标准中间液(5.3)于50mL容量瓶中,用氯化钾浸提液定容,摇匀后得到浓度分别为0、1、2、4、6、8mg/L的硝态氮标准工作液。

用光程长10mm石英比色皿,于220nm和275nm波长处,以氯化钾浸提液为参比溶液,在紫外分光光度计(6.3)上逐个测量硝态氮标准工作液的吸光度,计算出校正吸光度。

校正吸光度按公式(1)计算:

(SEQ标准自动公式\*ARABIC1)

式中:

A——校正吸光度;

A220——220nm波长处的吸光度;

A275——275nm波长处的吸光度;

2.23——f值,是对多种类型土壤进行实验室测定得到的经验性校正因数,测定方法参见附录B。

将校正吸光度作为纵坐标,对应的硝

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