SH∕T 1831-2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法.docxVIP

ＩＣＳ?８３.０４０.１０

Ｇ?３５

?

ＳＨ

中?华人民共和国石油化工行业标准

ＳＨ?/?Ｔ?１８３１—２０２０

丙?烯?腈?－丁?二?烯?橡?胶?中?游?离?丙?烯?腈?含?量?的

测定??顶空气相色谱法

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｆｒｅｅ?ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｉｎ?ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ￣ｂｕｔａｄｉｅｎｅ?ｒｕｂｂｅｒ—

Ｈｅａｄｓｐａｃｅ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?(?ＨＳ－ＧＣ)

２０２０￣１２￣０９?发?布 ２０２１￣０４￣０１?实?施

中?华?人?民?共?和?国?工?业?和?信?息?化?部?发布

ＳＨ?/?Ｔ?１８３１—２０２０

前??言

本标准按照?ＧＢ?/?Ｔ?１???１—２００９?给出的规则起草?

本标准由中国石油化工集团有限公司提出?

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会?(?ＳＡＣ?/?ＴＣ３５?/?ＳＣ６)?归口?

本标准起草单位:?中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、?申华化学工业有限公司、?平度

市子海橡胶制品加工厂、?中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、?怡维怡橡胶研究院有限公司、

赛轮集团股份有限公司?

本标准主要起草人:?秦鹏、?耿占杰、?吴毅、?王芳、?范国宁、?翟月勤、?刘洪录、?姚晓晖、?林庆菊、

陈跟平?

本标准为首次发布?

Ⅰ

ＳＨ?/?Ｔ?１８３１—２０２０

丙烯腈?－丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定?顶空气相色谱法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验??本标准并未指出所有可能的安全问

题??使用者有责任采取适当的安全和健康措施??并保证符合国家有关法律法规规定的条件?

１?范围

本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈－丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法?

本标准适用于丙烯腈－丁二烯生橡胶??游离丙烯腈含量最低检出限为?１???８?ｍｇ?/?ｋｇ?

２?规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的??凡是注日期的引用文件??仅注日期的版本适用于本文

件??凡是不注日期的引用文件??其必威体育精装版版本?(?包括所有的修改单)?适用于本文件?

ＧＢ?/?Ｔ?１５３４０?天然、?合成生胶取样及其制样方法

３?方法概要

取一定量的试样放入顶空瓶中??加入溶剂??密封顶空瓶??在设定温度下加热顶空瓶??达到热平衡

后??用气相色谱仪测定顶空瓶内气相中的挥发性组分??通过外标工作曲线法定量?

４?试剂或材料

除非另有规定??仅使用分析纯试剂?

４???１?四氢萘?

４???２?丙烯腈?

４???３?２?６－二叔丁基对甲酚?(?ＢＨＴ)??

４???４?ＢＨＴ－四氢萘溶液:?称取?ＢＨＴ?(４???３)?０???１?ｇ??精确至?０???１?ｍｇ??加入?５００?ｍＬ?容量瓶?(５???５)?中??用

四氢萘?(４???１)?稀释至刻度??充分溶解??制备成浓度约为?２００?ｍｇ?/?Ｌ?的?ＢＨＴ－四氢萘溶液?

４???５?标准储备溶液:?称取丙烯腈?(４???２)?０???０５?ｇ??精确至?０???１?ｍｇ??加入?５０?ｍＬ?容量瓶?(５???５)?中??用四

氢萘?(４???１)?稀释至刻度??混合均匀??制备成丙烯腈浓度约为?１０００?ｍｇ?/?Ｌ?的标准储备溶液?

４???６?标准溶液:?用吸量管?(５???６)?依次移取?０???１?ｍＬ、?０???３?ｍＬ、?０???５?ｍＬ、?１???０?ｍＬ?的标准储备液?(４???５)??

分别加入?５０?ｍＬ?容量瓶?(５???５)?中??用?ＢＨＴ－四氢萘溶液?(４???４)?稀释至刻度??配制成丙烯腈浓度范围

为?２???０?ｍｇ?/?Ｌ?~?２０???０?ｍｇ?/?Ｌ?的标准溶液??再移取?０???５?ｍＬ?配制好的?２０???０?ｍｇ?/?Ｌ?丙烯腈标准溶液??加入?５０?ｍＬ

容量瓶中??用?ＢＨＴ－四氢萘溶液至刻度??配制成丙烯腈浓度为?０???２?ｍｇ?/?Ｌ?的标准溶液??标准溶液浓度范

围应包含样品待测液中丙烯腈的浓度?

５?仪器设备

５???１?气相色谱仪:?配有分流进样口、?火焰离子化检测器?(?ＦＩＤ)???带顶空自动进样系统?

１

检?测?器

火焰离子化检测器?(ＦＩＤ)

载气

Ｈｅ?或?Ｎ２

柱头压

８２???７?ｋＰａ?(１２?ｐｓｉ)

分流比

１０?∶?１

进样口温度

２００℃

检测器温度

２５０℃

柱起始温度

６０℃

保持时间

５?ｍｉｎ

升温速率

５℃?/?ｍｉｎ

柱最终温度

１５０℃

保持时间

２０?ｍｉｎ

进样时间?/?进样量

在瓶内加压?１３７???９?ｋＰａ?(２０?ｐｓｉ)?下取样?０???１?ｍｉｎ?或采用大小合适的定量