(正式版)D-L∕ T 704-1999 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法(液相色谱法).docxVIP

841

DL/T704--1999

前言

本标准是根据原电力部综科教[1998]028号文“关于下达1997年制修订电力行业标准计划项目的通知”中第41项的任务安排而制订的。

T501学名为2,6-二叔丁基对甲酚，是国产变压器油、汽轮机油普遍使用的抗氧化添加剂，国外也有使用。油品加有T501可提高其抗氧化的能力。油中T501含量与油品的抗氧化能力有密切的关系，为了保证油品的抗氧化能力，应定期测定油中T501的含量。采用本方法测定T501含量具有不需绘制标准工作曲线，油品不必脱色、操作简便、快速、结果准确等优点。该标准的制订对油品质量的监督，提高变压器、汽轮机安全经济运行水平具有一定的意义。

本标准制定的主要技术内容为

1,采用萃取技术，富集油中T501,避免其他组分的干扰。

2.运用反相液相色谱法进行分离，采用高灵敏度的紫外检测器进行检测。

3.引用GB/T7602—1987中制备基础油的方法。

4.利用已普遍使用的GB/T17623—1998方法中的振荡设备进行萃取。

5.规定了操作步骤和结果计算方法。

6.通过协同试验给出了方法的精密度。

本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。

本标准由福建省电力试验研究院、国家电力公司热工研究院起草。本标准主要起草人：郑东升、张仲旗、孟玉婵、游荣文、陈晓如。

本标准委托国家电力公司热工研究院负责解释。

842

中华人民共和国电力行业标准

变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂

含量测定法(液相色谱法)

DL/T704—-1999

DeterminationofT501oxidationinhibitorcontentintransformeroilorturbineoilbyliquidchromatography

1范围

本标准规定了变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂(以下简称T501)含量的液相色谱测定方法。

本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501含量的测定，其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行。

2引用标准

下列标准所含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。

GB/T7597—1987电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法

GB/T7602—1987运行中汽轮机油、变压器油中抗氧化剂T501含量测定法(分光光度法)GB/T17623—1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法

3方法概要

本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的T501,用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定。

本方法的检测下限为0.005%。

4仪器设备、材料

4.1仪器

4.1.1高效液相色谱仪应符合下列条件：

a)双泵或单泵系统；

b)C1?液相色谱柱，可以使用5μm(4.6mm×150mm)的液相色谱柱；

c)能检测紫外线(UV)光谱的UV检测器；

d)数据采集系统，宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机；

e)超声波发生器，用于去除流动相中的气泡。

4.1.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min～280次/nin,振幅35mm;可采用GB/T17623--1998方法中脱气用的振荡仪。

4.1.3试验室用的高速离心机：0～4000r/min。

4.1.4分析天平：精确到0.1mg。

4.2一般玻璃器具

中华人民共和国国家经济贸易委员会2000-02-24批准2000-07-01实施

DL/T704—1999

843

4.2.15mL玻璃注射器。

4.2.210μL微量注射器。

4.2.310mL具塞比色管。

4.2.41.00mL移液管。

4.3试剂

4.3.1去离子水。

4.3.2T501抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚),化学纯。

4.3.3甲醇(分析纯)。

4.3.4硫酸(化学纯)。

4.3.5干燥白土：细度小于200目，约500g活性白土在120℃下烘干1h后，保存在干燥器内备用。

5仪器标定

5.1基础油的制备

5.1.1酸白土处理：取变压器油或汽轮机油1kg,加入55mL硫酸，边加边搅拌20min,然后加人10g~20g干燥白土，继续搅拌10min,