(正式版)D-L∕ T 702-1999 矿物绝缘油中糠醛含量测定方法(分光光度法).docxVIP

E38

备案号：6782—2000

中华人民共和国电力行业标准

DL/T702—1999

矿物绝缘油中糠醛含量测定方法

(分光光度法)

Determinationoffurfuralcontentinmineralinsulatingoilbyspectrophotometricmethod

2000-02-24发布2000-07-01实施

中华人民共和国国家经济贸易委员会发布

DL/T702—1999

前言

本标准按原电力工业部科技司计划项目(技综[1995]15号)的安排制定。

本标准采用英国石油协会IP297/80《石油产品中的糠醛测定方法》的分析原理，在大量实验的基础上，增加了样品的预处理以排除油色的干扰，从而提高了方法的灵敏度，实现了以常规分析仪器对绝缘油中糠醛含量的测定。

在十几个单位、经五年的实践应用证明，本方法的精度和准确度都较好，具有较高的实用价值。主要内容有：

1.规定了样品的采集按GB7597—87《电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》执行。2.本标准制定了详细操作步骤并给出了结果计算公式。

3.按GB/T6683—1997《石油产品试验方法精密度数据确定法》的要求，给出了试验方法的精密度。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：四川电力试验研究院、重庆电业局、贵州电力试验研究所、福建电力试验研究所、广西电力试验研究院。

本标准主要起草人：唐平、苏富申、李智愚。本标准委托四川电力试验研究院负责解释。

DL/T702—1999

目次

前言

1范围 1

2引用标准 1

3方法概要 1

4样品采集 1

5仪器、设备和药品 1

6准备工作 1

7试验步骤 2

8试验要求 3

9精密度 3

附录A(提示的附录)蒸馏装置示意图 4

1

中华人民共和国电力行业标准

矿物绝缘油中糠醛含量测定方法

(分光光度法)DL/T702—1999

Determinationoffurfuralcontentinmineralinsulatingoilbyspectrophotometricmethod

1范围

本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法，适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的检测。

2引用标准

下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。

GB/T6683—1997石油产品试验方法精密度数据确定法GB7597—87电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

IP297—1980石油产品中的糠醛测定方法(英国石油协会标准)

3方法概要

本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛，以醋酸苯胺作显色剂，采用分光光度法对绝缘油中糠醛进行测定。测定范围为0.1mg/L～4mg/L。

4样品采集

油样采集按GB7597的有关规定进行，采样宜用250mL具塞棕色玻璃瓶，油样应充满至容器体积的95%左右。油样采集后不宜超过7d。

5仪器、设备和药品

5.1仪器

5.1.1分光光度计：721型或其它型号可见光分光光度计

5.1.2全玻璃蒸馏装置(见附录A)

5.2药品

5.2.1苯胺(分析纯)。

5.2.2糠醛(分析纯)。

5.2.3冰醋酸(分析纯)。

5.2.4脱脂棉。

6准备工作

6.1全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。

中华人民共和国国家经济贸易委员会2000-02-24批准2000-07-01实施

DL/T702—1999

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6.2测试前重新蒸馏糠醛、苯胺，蒸馏前应加入适量沸石以防爆沸(对油样进行蒸馏时亦应加入沸石)。蒸馏时，前10mL和后10mL遗弃，收取中间馏分待用。

6.3显色剂的配制

显色剂的配制比例按冰醋酸：苯胺=9:1配制(体积比)。由于二者混合时要放出热量，在配制时应将新蒸馏的苯胺徐徐加入冰醋酸中，边加边搅拌，应使混合液温度低于20℃。配制的醋酸苯胺在常温下只能保存8h,在5℃~8℃时可保存3d。如发现颜色变黄，应重新配制。

6.4标准储备液的配制

取新蒸馏的糠醛(淡黄色)1g左右(称准至0.0002g)置于1L棕色容量瓶中，用蒸馏