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ICS71.100.40G72
中华人民共和国国家标准
GB/T39689—2020
表面活性剂游离甲醛含量的测定Surfaceactiveagents—Determinationoffreeformaldehyde
2020-12-14发布2021-07-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布
Ⅰ
GB/T39689—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:浙江五龙新材股份有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司、江阴市九牛科技有限公司、浙江皇马新材料科技有限公司、浙江绿科安化学有限公司。
1
GB/T39689—2020
表面活性剂游离甲醛含量的测定
1范围
本标准确定了表面活性剂中游离甲醛含量测定的原理和要求,并规定了分光光度计法和液相色谱法给出的标准品色谱图。
本标准适用于表面活性剂中游离甲醛含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
3原理
采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出,用显色剂显色后,用分光光度计比色或液相色谱法测定甲醛含量。
4甲醛标准溶液的制备
4.1总则
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T6682—2008中三级水的要求。所用的溶液除另有说明外,均应采用GB/T601中的要求进行配制。
4.2碘溶液
c(1/2I2)=0.1mol/L水溶液。
4.3氢氧化钠溶液
浓度为1mol/L。
4.4盐酸溶液
浓度为1mol/L。
4.5硫代硫酸钠标准溶液
浓度为0.1mol/L,并按照GB/T601进行标定。
4.6淀粉溶液
浓度为1g/100mL,称取1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入100mL沸水中,呈透明溶液,临用时
2
GB/T39689—2020配制。
4.7甲醛溶液
质量分数约为37%。4.8甲醛标准溶液
浓度为1mg/mL。移取2.5mL~3.0mL甲醛溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.9甲醛标准溶液的标定
移取20mL待标定的甲醛标准溶液于碘量瓶中,准确加入25mL碘溶液,再加入10mL氢氧化钠溶液,摇匀,于暗处静置5min后,加11mL盐酸溶液,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积犞2。
同时做空白样,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积犞1。按式(1)计算甲醛标准溶液的质量浓度:
ρ(HCHO)=(犞1-犞2)Na2S2O3×15………………(1)
式中:
ρ(HCHO)?甲醛标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
犞1—空白样滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
犞2—甲醛溶液标定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
犮Na2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);15—甲醛摩尔质量的1/2;
20—标定时移取的甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5仪器与设备5.1蒸馏设备
容量为100mL的蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器。5.2容量瓶
容量为100mL。5.3移液管
容量为1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。
5.4加热设备
电加热套和水浴锅。5.5精密电子天平
精度为1mg。
5
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