GB-T17140-1997 土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法.docxVIP

ICS13.080Z18

中华人民共和国国家标准

GB/T17140—1997

土壤质量铅、镉的测定

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

Soilquality—Determinationoflead,cadmium—KI-MIBKExtractionflameatomicabsorptionspectrophotometry

1997-12-08发布1998-05-01实施

国家技采监督局国家环

国家技采监督局

中华人民共和国国家标准

土壤质量铅、镉的测定

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

GB/T17140—1997

Soilquality—Determinationoflead,

cadmium—KI-MIBKExtractionflameatomicabsorptionspectrophotometry

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准的检出限(按称取g试样消解定容至50ml计算)为：铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。

1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。

2原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，在约1%的盐酸介质中，加入适量的KI,试液中的Pb+、Cd与I“形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。

当盐酸浓度为1%～2%、碘化钾浓度为0.1mol/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4%和99.3%以上。在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。

3试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1盐酸(HCl),p=159g/ml,优级纯。

3.2盐酸溶液，:用3.1配制。

3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%:用3.配制。

3.4硝酸(HNO),p=1.42g/ml,优级纯。

3.5硝酸溶液，1+1:用3.4配制。

3.6氢氟酸(HF),p=1.49g/ml。

3.7高氯酸(HCIO),p=1.68g/ml,优级纯。

3.8抗坏血酸(CHO)水溶液，质量分数为10%。

3.9碘化钾(KI),2mol/L:称取33.2gKI溶于100ml水中。

3.10甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH)?CHCH?COCH),水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇(分钟，静置分层(约3分钟)后弃去水相，取上层MIBK相使用。

3.11铅标准储备液，1.000mg/ml:称取.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50ml烧杯中，加入20ml硝酸溶液(3.5),温热溶解，全量转移至1000ml容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。

国家环境保护局1997-07-30批准1998-05-01实施

GB/T17140—1997

3.12镉标准储备液，1.000mg/ml:称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属镉于50ml烧杯中，加入20ml硝酸溶液(3.5),温热溶解，全量转移至1000ml容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。

3.13铅、镉标准使用液，铅5mg/L、镉0.25mg/L:用盐酸溶液(33)逐级稀释铅、镉标准储备液(3.1)、(3.12)配制。

4仪器

4.1一般实验室仪器和以下仪器。

4.2原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。

4.3铅空心阴极灯。

4.4镉空心阴极灯。

4.5乙炔钢瓶。

4.6空气压