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仪器使用培训

;1、气相色谱仪

2、液相色谱仪

3、气质联用仪

4、界面张力仪

5、外表张力仪;1气相色谱仪

1〕气相色谱一般原理

2〕气相色谱部件功能

3〕气相色谱使用注意

4〕我们色谱仪的连接

5〕我们色谱仪的使用

;;2〕气相色谱部件功能

〔1〕进样口及气化室;2〕气相色谱部件功能

〔2〕热导检测器TCD的原理

ThermalConductivityDetector;热导检测器TCD的灵敏度及电流限制：

与载气的导热系数相差越大，灵敏度越高；

热敏电阻的电流越大灵敏度越高；

温度越高、载气导热系数越小，设置的电流应小。

局部气体0℃时的导热系数W/(m·℃)

气体导热系数气体导热系数

氢气0.163，一氧化碳0.0226

氦气0.144，二氧化碳0.0137

氩气0.0173，甲烷0.0300

氖气0.0455，乙烷0.0180

氧气0.0240，丙烷0.0148

氮气0.0228，乙烯0.0164

空气0.0233，乙炔0.0184

;2〕气相色谱部件功能

〔3〕氢火焰离子化检测器FID的原理;2〕气相色谱部件功能

〔4〕皂膜流量计测定分流及隔膜清扫流量;3〕气相色谱使用注意

本卷须知

1)仪器通电前，务必先通入载气，保证检测器及色谱柱有载气流过。

2)各部件温度降到60摄氏度以下前方能关闭电源，最后停止载气。

3)氢气和空气随用随开，不用及时关闭。

4)流量控制阀不得低于2.5圈，2.5圈以下时流量为0mL/min。

5)检测器温度及进样口温度须较柱温高20度~30度。

6)枯燥剂要及时再生或更换，以免针型流量阀损坏。

7〕FID温度高于200度后才点火，熄火后再降温。;4〕我们色谱仪的连接

〔1〕GC112A;4〕我们色谱仪的连接

〔2〕GC9890B;;;5〕我们色谱仪的使用

GC112A

1、连接气路系统

按图连接气路管线(已连接)。

1)毛细管色谱柱接A进样口(靠前)、FID(检测器编号1)检测器A口，极性1，载气(3.5圈)、氢气(氢气4.5圈)空气(6.0圈)均由A阀控制，尾吹由C阀(4.5圈)控制。

2)填充柱色谱柱接B进样口(靠后)、TCD(检测器编号4)检测器B口，极性1，载气(3.5圈)、氢气(氢气4.5圈)空气(6.0圈)均由B阀控制，经转换炉将CO、CO2转换成甲烷后，接FID(检测器编号1)检测器B口，极性2。

3)将数据采集处理的数模转换器“N2000双通道色谱工作站”的“通讯??源”端与微机的一个串行口COM2或USB相连，“信号输入”端的通道(1和2)与GC的“检测器输出(FID)”和“TCD输出”相连。

4)检查色谱柱种类、连接的进样口及检测器种类，或连接色谱柱。使用TCD检测器时务必连接两根色谱柱并通入相同流量的载气。供压后检查接头处是否漏气，如有漏气务必消除漏气现象，特别是使用H2作载气的时候要特别注意。;5)流量需要查相关的针形阀圈数与流量关系表。调节流量控制阀到需要的流量，填充柱流量在20~30mL/min，毛细管分流比10~30倍(毛细管中根据口径需要1~3mL/min流量)，尾吹补足分流的流量。毛细管分流流量和尾吹流量查相应的分流和尾吹流量表。

2、仪器控制

通入载气后，翻开电源开关(仪器右侧下)，给仪器供电。

1)设置柱箱温度“柱箱”“初始温度”“温度数值”“键入”，或起始温度及程序升温(“柱箱”“初始温度”“**”“键入”，“初始时间”“**”“键入”，第一阶“升温速率”“**”“键入”、第二阶“升温速率”“**”“键入”…，第一阶“终止温度”“**”“键入”、第二阶“终止温度”“**”“键入”…，第一阶“终止时间”“**”“键入”、第二阶“终止时间”“**”“键入”…，)。仪器可设5阶程序升温，不用的后续程序升，可将“升温速率”、“终止温度”及“终止时间”设置为“0”。

2)设置进样口温度“进样器”“**”“键入”，根据使用色谱柱连接的检测器，选择检测器“检测器选择”“1”(氢火焰离子化检测器FID)或“4”(热导检测器TCD)“键入”

3)设置检测器温度根据使用的检测器，设置相应的温度，对于TCD，“热导池”“**”“键入”；对于FID，“换挡”“检测器”“**”“键入”

;4)灵敏度设置根据使用的检测器，设置相应的灵敏度或放大倍率或量程，对于TCD，桥电流与温度相关，温度越低，桥电流可设置较大，TCD在200度时，“电流”“**(N2作载气设置75mA，H2作载气设置100mA)”“键入”；对于FID，“量程”“**(0~3整数)”“键入”

5)极性设置根据具体