GB7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告.pdfVIP

GB7467-1987⽔⽔质质六六价价铬铬的的测测定定⼆⼆苯苯碳碳酰酰⼆⼆肼肼分分光光光光度度法法

⽅⽅法法验验证证报报告告

⽔质六价铬的测定

⼆苯碳酰⼆肼分光光度法

GB7467-1987

⽅法验证报告

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⼴XX检测技术有限公司

⽔质六价铬的测定⽅法验证报告

1⽅法依据

依据《⽔质六价铬的测定玻璃电极法⼆苯碳酰⼆肼分光光度法GB7467-1987》。

2⽅法原理

在酸性溶液中，六价铬与⼆苯碳酰⼆肼反应⽣成紫红⾊化合物，于波长540nm处进⾏分光光度测定。

3试剂和材料

3.1⽔：纯⽔

3.2AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、⾼锰酸钾、尿素、亚硝酸钠

3.3显⾊剂（Ⅰ）

称取⼆苯碳酰⼆肼0.2g溶于50ml丙酮中，加⽔稀释⾄100ml，摇匀，贮于棕⾊瓶，置于冰箱中，⾊变深后，不能使⽤。

3.4显⾊剂（Ⅱ）

称取⼆苯碳酰⼆肼2g溶于50ml丙酮中，加⽔稀释⾄100ml，摇匀，贮于棕⾊瓶，置于冰箱中，⾊变深后，不能使⽤。

3.5六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品

4仪器

4.1检测实验室常⽤仪器设备。

4.2双光束紫外可见分光光度计：UV2800

5采样和样品保存

5.1现场测定与采样

⽤玻璃瓶现场采集样品500ml，加⼊氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。

5.2测试步骤

1）样品预处理

不含悬浮物，清洁⽔样直接测定

混浊、⾊度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加⽔到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴

加氢氧化锌共沉淀剂⾄溶液pH8.5,将此溶液转移⾄100ml常量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线，⽤慢速滤纸⼲过滤，弃去10ml初滤

液，取其中50ml滤液供测定。

2）标准曲线校准

向50ml⽐⾊管中分别加⼊0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug标准溶液，⽤⽔稀释⾄标线，然

后加⼊0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加⼊2ml显⾊剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，⽤

10nm的⽐⾊⽫，以⽔做参⽐，测定吸光度，扣除空⽩试验测得的吸光度，绘制标准曲线。得样品含量计算公式。

3）样品测试，直接取⽔样或预处理后的⽔样25ml于50ml⽐⾊管中⽤⽔稀释⾄标线，然后加⼊

0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加⼊2ml显⾊剂，摇匀，10min

后，在540nm波长处，⽤10nm的⽐⾊⽫，以⽔做参⽐，测定吸光度，扣除空⽩试验测得的吸光度。

6检出限测试数据

零浓度样品：取纯⽔制备7个零浓度样品，测试吸光度。

零浓度检出限测试数据

7⼈员⽐对标准曲线测试数据

A检测员测试标准曲线数据

B检测员测试标准曲线数据

8⾼中低浓度精密度测试数据

A检测员测试结果

B检测员测试结果

9准确度

9.1样品⽐对测试数据

9.2样品加标回收测定

取标准溶液10ug/ml1ml⽤样品溶液定容到100ml，测试结果如下：

9.3标准样品准确度测定

有证标准物质取10ml⽤纯⽔定容到250ml容量瓶，设为盲样考核结果如下：

10结论

通过⽤以上实验得出以下数据：

10.1检出限测试：标准要求为：实测结果为：达到标准要求。

10.2精密度测试：标准要求为：实测结果为：达到标准要求。

10.3准确度测试：有证标准物质标准值为：不确定度为：实测值为：测试结果合格。