粗饲料中60种农药的测定 液相色谱-质谱联用法.docxVIP

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粗饲料中60种农药的测定液相色谱-质谱联用法Determinationof60pesticidesinrawfeeds—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)（公开征求意见稿）202×-××-××发布202×-××-××实施

粗饲料中60种农药的测定

液相色谱-质谱联用法

Determinationof60pesticidesinrawfeeds—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)

（公开征求意见稿）

202×-××-××发布

202×-××-××实施

ICS65.120

CCSB46

中华人民共和国农业行业标准

NY

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中华人民共和国农业农村部发布

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1范围

本文件描述了青绿饲料、青贮饲料和干草中60种农药的液相色谱-质谱联用测定方法。

本文件适用于青绿饲料、青贮饲料和干草中60种农药的测定。

本方法的检出限和定量限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中60种农药经乙腈溶液提取、分散固相萃取净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3乙腈：色谱纯。

5.4甲酸铵：色谱纯。

5.5无水硫酸镁。

5.6丙酮：色谱纯。

5.7甲苯：色谱纯。

5.8乙酸乙酯：色谱纯。

5.9环己烷：色谱纯。

5.10异丙醇：色谱纯。

5.11正己烷：色谱纯。

5.12乙酸钠：色谱纯。

5.13甲酸铵水溶液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵（5.5），用水溶解并定容至1000mL，混匀。

5.14农药标准储备溶液：准确称取10mg（精确至0.01mg）农药标准品，分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇、丙酮或乙腈等溶液（详见附表A）溶解并定容至刻度，混匀，浓度1mg/mL，－18℃以下避光保存，有效期1年。

5.15农药混合标准溶液：分别移取适量农药标准储备溶液（5.14）于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度混匀，配置成浓度10μg/mL，－18℃以下保存，有效期1个月。亚胺硫磷、甲基硫菌灵、甲萘威、辛硫磷、甲基对硫磷、吡虫啉、乙拌磷的标准溶液需临用现配。或购买有证农药混合标准溶液。

5.16陶瓷均质子：适合于50mL离心管。

5.17分散萃取净化材料：乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）400mg，40μm~60μm；石墨化炭黑（GCB）60mg，40μm~60μm；十八烷基硅烷键合硅胶（C18）400mg，40μm~60μm；硫酸镁1.2g。

5.18微孔滤膜：0.22μm，有机系。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

6.2天平：精度0.01g、0.00001g。

6.3离心机：转速不低于8000r/min。

6.4氮吹仪：可控温。

6.5涡旋混合器。

7样品

按GB/T20195制备试样，至少200g（以干重计），粉碎后使其全部可通过0.425mm孔径的标准网筛，充分混匀，装入密闭容器中，－18℃以下冷冻储存备用。选取类型相同、均匀一致，且在待测物保留时间外，仪器响应值小于方法定量限30%的饲料样品，作为空白样品。

8试验步骤

8.1提取

平行做两份试验。称取试样3g（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入15mL水（5.1）涡旋混匀，静置10min。加入15mL乙腈（5.3）涡旋提取1min，放入4颗均质子（5.16），再加入6g无水硫酸镁（5.5）和1.5g乙酸钠（5.12），涡旋振荡1min，8000r/min离心10min。

8.2净化

取9mL上述乙腈提取液（8.1）