碘的测试方法.docxVIP

1.0 目的

此方法用来测定盐水中总碘含量。

2.0 范围

此方法仅应用于使用DR4000色度计测定盐水中的总碘含量。

职责

仪器操作人员必须严格按照此方法来测定盐水中的总碘含量。

仪器操作人员负责实验记录。

对此方法的修订必须得到部门主管批准后才行。

4.0 定义

总碘：包含I2和IO3－。

5.0 相关程序

DCF-A005色度计标准操作程序

《实验室安全操作规定》DCF－A001

程序内容

安全

见《实验室安全操作规定》DCF－A001

原理

此方法基于盐水溶液的碘离子和碘全部氧化成碘酸根离子，然后在酸性条件下，加入过量的碘离子，被溶液中的碘酸根离子氧化生成碘，碘遇到淀粉生成蓝色。

仪器与试剂

仪器：

烧杯100ml

移液管1ml

容量瓶50ml

混合量筒50ml

移液管10mlA级

容量瓶100mlA级

DR/4000色度计

移液枪0.1-1.0ml

比色杯一对

一次性滴管

pH计Hach试剂：

醋酸缓冲液pH4.6Cat.No21758-45

溴水30g/LCat.No2211-20

甲酸钠溶液Cat.No23290-32

硫酸10NCat.No931-53

碘化钾30g/LCat.No343-32

淀粉指示剂Cat.No349-32

硫代硫酸钠1.0NCat.No351-26

标准碘离子溶液Cat.No23291-42

程序

标准加入法：

色度计开机，设置波长570nm；

使用25ml移液管，在6个100ml烧杯中分别加入25ml纯盐水；

制备50mg/L碘标准（5ml 500mg/L碘标准稀释到50ml），此标准必须用时现配；

d. 分别在6个烧杯中加入0.00，0.1，0.2，0.3，0.4和0.5ml的上述标准，他们的浓度分别是0，200，400，600，800，1000ug/L的碘标准;

分别在烧杯中加入1ml缓冲液，混合均匀；

使用移液枪分别加入0.1ml溴水，混合均匀，注意溶液要显淡淡的黄色；

氧化反应时间2min，计时；

时间到，加入1.0ml甲酸钠试剂，混合均匀，除去过量的溴水；

反应时间6min，计时；

时间到，采用pH电极调节溶液pH值。在这点上，每个标准将分别处理；

读出pH值；

使用一次性滴管滴加10N硫酸，边加边测定pH值，调节到2.0-2.5之间；

取走电极，洗电极的水要回收到烧杯中；

定量转移烧杯中溶液到50ml的混合量筒中，稀释到刻度，加盖，混合均匀；

在其中加入1.0ml碘化钾溶液。计时1min；

时间到，加入1.0ml淀粉溶液，计时2min；完成以下步骤在2－5min中；

等分上述溶液到一对比色杯中；

其中一个加入一滴硫代硫酸钠，1.0N，混合均匀，作为空白；

将空白放入比色计中，将仪器调零；

将另外一个放入比色计中，读数；

重复i-t步，测定另外几个浓度；

以吸光度和浓度作图，得到曲线如附录2标准加入法校准曲线。此标准曲线一个月更新一次。；

盐水样品测试：

25ml盐水加入到100ml烧杯中；

完成步骤e－t；

采用上述截距校准的标准曲线（见附录2），计算出样品中的总碘浓度；

重复一次样品，两次误差在10％以内；

记录

实验记录记录到实验记录本上。

支持性文件/附录

Hach方法 2.标准曲线