异 丙 醇分析和总结.docx

异丙醇

UDC661.725.3GB7814—87

2-Propanol

本标准适用于丙烯经直接水合法、硫酸酯化法或丙酮加氢法生产的异丙醇。

异丙醇是重要的基本有机原料，广泛用于医药、农药、化工及油漆等部门作为原料或溶剂。

分子量：60.09(按1983年国际原子量)

技术条件

异丙醇应符合表1要求：

表1

质 量 指 标

指

标

名

称

优级品

一级品

透明液体， 无机械杂质

Pt-Co色号)

≤

5

10

P20，g／cm3

性试验

0.784～0.786

0.784～0.787 0.7

澄清

，％(质量)

≥

99.7

99.5

在101325Pa下)

81.8

81.5

点，℃

≥

82.8

83.0

点，℃

≤

量， ％(质量)

≤

0.15

0.20

8

酸含量(以乙酸计)， ％(质量)≤

0.002

0.002

0.003

9

蒸发残渣，％(质量)

≤

0.002

0.005

0.010

10

羰基含量(以内酮汁)，％(质量)

≤

0.002

0.05

0.10

11

硫化物含量(以S计)，ppm

≤

1

2

实测

检验方法

色度测定法

按GB3143—82《液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》进行测定。

密度测定法

仪器

石油密度汁：SY-1型，密度范围0.7700～0.8100g/cm3，分度0.0005g/cm3。

温度汁：0～50℃，分度0.1℃。

玻璃量筒：250ml(或具相同直径的玻璃圆筒)。

测定方法

将试样注入清洁、干燥的量筒中，把密度计轻轻地插入试样中，待温度平衡后，按液面上边缘读取其视密度(读数时眼睛应与液面上边缘在同一水平上)，同时测定试样温度。

结果汁算

按式(1)将视密度换算为20℃时的密度：

tP20=P＋r（t-20） (1)

t

式中：Pt——t℃时的视密度，g/cm3

r——密度温度补正系数(见表2)，g/cm3·℃；

t——测定时试样温度，℃。

测气温度，℃r,g/cm3·℃108.4×10-415

测气温度，℃

r,g/cm3·℃

10

8.4×10-4

15

8.4×10-4

20

8.3×10-4

25

8.3×10-4

30

8.3×10-4

35

8.2×10-4

40

8.2×10-4

注：仲裁试验时应在20℃下恒温测定。

精密度

两次平行测定结果的差值不应大于0.0005g/cm3。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

水溶性试验

按GB6324.1—86《有机化工产品水溶性试验方法》进行试验。

醇与水的比例(体积)按下述规定选择：

优质品、一级品：异丙醇:水=1:9；

合格品：异丙醇:水=1:3。

异丙醇纯度测定法

从异丙醇总量中扣除己烷、异丙醚、正丙醇等杂质以及水、酸含量后的质量作为异丙醇的纯度。

异丙醇纯度计算法

X2=100-X3-X4-X5 (2)

式中：X2——异丙醇纯度，％(质量)；

X3——己烷、异丙醚、正丙醇及叔丁醇等杂质含量，％(质量)；X4——酸含量，％(质量)；

X5——水含量，％(质量)。

异丙醇杂质含量测定法——色谱法

本方法适用于异丙醇中己烷、异丙醇、正丙醇等杂质的测定，测定结果以质量百分数表示。以氮气为载气，采用6201/聚乙二醇柱分离己烷、异丙醚等杂质，经火焰离子化检测器检定，以内标法对杂质进行定量。

仪器与试剂

气相色谱仪，凡具有火焰离子化检测器的气相色谱仪均可使用。对整机灵敏度的要求是：在本方法规定的色谱条件下，注入0.5?1含正辛烷0.02％(质量)的异丙醇试样时，正辛烷峰高不应低于15mm。

记录仪：5mV，满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽不应小于250mm。

色谱柱：内径4mm，长3m的不锈钢柱。

注射器：1?l、50?l。

容量瓶：25ml。

f. 载体：6201白色载体，60～80目。

固定液：聚乙二醇-400。

丙酮：分析纯。

正辛烷：分析纯。

氢气：纯度高于99.9％。

氮气：纯度高于99.5％。

空气：不含烃类及其他干扰测定的物质。

准备工作

色谱柱的制备

称取聚乙二醇-40020g置于500mL烧杯中，加入120mL丙酮，待聚乙二醇溶解后，在搅拌下加入60～80目的6201载体80g，于通风橱中自然风干后装入柱中。

色谱柱分离度的测定

用微量注射器吸取20?l叔丁醇注入25ml容量瓶中，以异丙醇稀释至刻线，混匀。

在规定条件下(表3)注入上述试样0.5?l，按式(3)计算叔丁醇与异丙醇的分离度R。

R= (3)

式中：hi——较低色谱峰的高度，mm；

hm——两峰交点到基线的距离，mm。该R值不应小于0.6。

表3 色谱仪参考操作条件