稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 稀土氧化物中微量和痕量氟、氯的测定 离子色谱法.pdfVIP

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量和痕量氟、氯量的测定

离子色谱法

1范围

本文件描述了稀土氧化物中微量和痕量氟、氯量的测定方法。

本部分适用于稀土氧化物中氟、氯量的测定。测定范围（质量分数）：氟量

0.0010%～0.010%；氯量0.0010%～0.010%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日

期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本

（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量

方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T15676稀土术语

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

试料经硫酸分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经水吸收，由淋洗液带入

分离柱，溶液中的氟和氯在分离柱上因保留特性不同而实现分离，最后流经电导检测器检

测响应信号。在相同条件下，分别测定标准溶液与样品溶液，根据保留时间定性，根据峰

面积或峰高以标准曲线法定量。

5试剂和材料

1

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级

水。

5.1氟化钠，基准物质。

5.2氯化钠，基准物质。

5.3过氧化氢（30%）。

5.4硫酸（2+1）。

5.5淋洗液，按照分离柱使用说明书，选择适合的淋洗液。

5.6氟标准贮存溶液：称取经105～110℃烘干至恒重的氟化钠（5.1）2.2110g，以水溶解，

移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含

1.00mg氟。

5.7氯标准贮存溶液：称取经500～600℃灼烧至恒重的氯化钠（5.2）1.6485g，以水溶

解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg氯。

5.8氟和氯混合标准溶液：分别准确移取氟标准贮存溶液（5.6）和氯标准贮存溶液（5.7）

各2.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含氟、氯20.0

μg，保存于塑料瓶中。

6仪器设备

6.1离子色谱仪：配备电导检测器、阴离子分离柱、可以区分氟离子和氯离子。

6.2水蒸气蒸馏装置（见附录A）。

6.3水性滤膜针头滤器：0.45μm。

6.4注射器：2.5mL～10mL。

所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～

5次，备用。

7样品

将样品置于烘箱内105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

8试验步骤

8.1试料

称取1.00g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。

8.3空白试验

2

随同试料做空白试验。

8.4分析试液的制备

8.4.1取200mL水于水蒸气蒸馏装置中的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用（或使用其他

水蒸气发生器）。移取10mL水于100mL接收瓶中作为吸收液，备用。取60mL硫酸

（5.4）于三口圆底烧瓶中，用水洗净瓶口，并放入沸石，连接蒸馏装置，打开冷凝管冷却

水。加热使三口圆底烧瓶中溶液升温，调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160～

180℃，将接收瓶放在冷凝管下端接收冷凝液30min后停止加热，弃去接收液。

8.4.2待三口圆底烧瓶中的硫酸温度降至60℃以下后，将试料（8.1）加入三口圆底烧瓶

中【试料为二氧化铈时则需加入2mL过氧化氢（5.3）助溶】，连接蒸馏装置进行蒸馏。

加热使三口圆底烧瓶中溶液升温，调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160～180℃，

接收瓶放在冷凝管下端接收冷凝液30min后，取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶

中，用水定容至刻度，待测。

8.5标准系列溶液的配制

分别准确移取