铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法.pdfVIP

铁矿石钍含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法

1范围

本文件规定了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铁矿石中钍含量的方法。

本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中以及高炉渣等中钍量的测定。测量范围

（质量分数）：0.005%～0.5%(m/m)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.2铁矿石水分含量的测定重量法

GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

3原理

试料经盐酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟后，在盐酸介质中用PMBP的乙酸丁酯溶液萃取，再用盐酸

反萃，使钍与其它主要干扰元素稀土分离，分离后的反萃取溶液，在盐酸介质中以偶氮胂III为显色剂，

在波长660nm处测量吸光度值，并计算求得钍的质量分数。

4试剂和材料

分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上的水或与

其纯度相当的水。

4.1抗坏血酸（固体）。

4.2盐酸，ρ1.19g/mL。

4.3氢氟酸，ρ1.15g/mL。

4.4高氯酸，ρ1.68g/mL。

4.5盐酸，1+1。

4.6盐酸（PH≈1.5）：取约1.3mL浓盐酸（ρ1.19g/mL）用水稀释至500mL。

4.7三氯化铁溶液，50g/L

称取5g三氯化铁加入5mL盐酸（4.5）溶解，用水稀释至100mL。

4.8草盐混酸1+1

草酸（40g/L）溶液与盐酸（4.2）等体积混合。

4.91%PMBP-乙酸丁酯溶液

称取5.0g1一苯基一3一甲基一4一苯甲酞墓咄哇酮一5(简称PMBP)溶于500mL乙酸丁酯中，备用。

4.10偶氮胂Ⅲ溶液，1g/L。

4.11钍标准溶液。

4.11.1钍贮存溶液，100μg/mLTh。

称取0.1190g四水合硝酸钍（六水合硝酸钍称0.1267g）于300mL烧杯中，加少许水溶解，加10mL

浓盐酸蒸干，再加25mL浓盐酸重新溶解后移入500mL容量瓶中，摇匀保存。此溶液含钍量为100μg/mL。

4.11.2钍标准溶液，10.0μg/mLTh。

移取10.00mL钍贮存溶液（100μg/mLTh），置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.5），用水稀释

至刻度，摇匀保存。此溶液含钍量为10μg/mL。

5仪器设备

分析中除非特别说明，使用通常实验仪器，单标线容量瓶、分度吸量管好单标线移液管应分别是符

合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。

5.1分光光度计。

5.2单标线塑料容量瓶，容量为50mL和100mL的，GB/T12806A级。

5.3分液漏斗，60mL。

5.4聚四氟乙烯烧杯，100mL。

6取样和样品制备

6.1实验室试样

按GB/T10322.1进行取制样，试样应全部通过0.100mm筛孔。如试样在化合水或易氧化化合物含

量较高时，试样应全部通过0.160mm筛孔。

注：化合水或易氧化化合物含量高的规定参见GB/T6730.1。

6.2预干燥试样

充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1中的规定，在105±2℃下干燥试样，于干燥器中冷却至室

温备用。

试样中化合水或易氧化物含量较高时，按照GB/T6730.3制备一空气平衡试样。

7分析步骤

7.1测定次数

对同一预干燥试样，至少独立测定两次。

注：“独立”一词即第二次或以