GB_T6324_9-2016有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定.docxVIP

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G15

中华人民共和国国家标准GB/T6324.9—2016

有机化工产品试验方法

第9部分：氯的测定

Testmethodsoforganicchemicalproducts—

Part9:Determinationofchloride

2016-12-30发布

2017-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

I

GB/T6324.9—2016

前言

GB/T6324《有机化工产品试验方法》分为以下部分：

——第1部分：液体有机化工产品水混溶性试验；

——第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定；

——第3部分：还原高锰酸钾物质的测定；

——第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法；

——第5部分：有机化工产品中羰基化合物含量的测定；

——第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法；

——第7部分：熔融色度的测定；

——第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法；

——第9部分：氯的测定。

本部分为GB/T6324的第9部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由中国石油和化学工业联合会提出。

本部分由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。

本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、鲁西化工集团股份有限公司。

本部分主要起草人：李思睿、黄煜、杨本华、黄文氢、孙彩虹、庞玉娜、魏新宇、陈松。

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GB/T6324.9—2016

有机化工产品试验方法

第9部分：氯的测定

1范围

GB/T6324的本部分规定了有机化工产品氯的测定的氧化燃烧-微库仑法和目视比浊法。

本部分规定之氧化燃烧-微库仑法适用于液体有机化工产品中氯含量的测定。检测范围为0.5mg/L~50.0mg/L。此法不适用于硫、氮含量大于0.1%(质量分数)的试样。若试样中存在溴化

物、碘化物及无机氯化物，将使测定结果偏高。

本部分规定之目视比浊法适用于液体及固体有机化工产品中游离氯离子含量的测定。检测范围为

0.0003%～0.02%(3mg/kg～200mg/kg)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3氧化燃烧-微库仑法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全与防护措施。

3.1方法原理

将液态试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的氯转化为氯化氢，并由载气带入滴定池，与电

解液中的银离子发生反应(Ag++Cl~→AgCl↓),消耗的银离子由电极通过电解补充，根据反应所需电

量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。

3.2仪器

3.2.1微库仑仪

3.2.1.1微库仑计：任何能满足本部分规定的最低检测浓度≤0.5mg/L要求的微库仑计均可使用。测量参比-测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电解电极对产生电流，微库仑

计输出电压信号与电解电流成正比。

3.2.1.2加热炉：具有1个～3个炉温控制段。

3.2.1.3燃烧管：石英制成，其结构能满足试样被载气携带至燃烧区，并在有氧条件下燃烧。燃烧管的

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GB/T6324.9—2016

进口端应配有支管，以供导人氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。

3.2.1.4滴定池：配有两对或3个电极，其中参比-测量电极对(或复合电极)用于指示银离子浓度变化，电解电极对用于保持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气口。

3.2.1.5液体进样组件：配有液体样品自动进样器或者可以注射用的进样口。

3.2.1.6干燥管：按照所用微库仑仪的仪器说明书推荐的要求配置。

3.2.1.7记录装置：灵敏度为1mV的记录仪、微库仑积分仪或仪器自带数据处理系统。

3.2.2微量注射器

根据试样中氯含量，液体进样可选用20μL或其他适宜体积的微量注射