烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第9部分：汞含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 征求意见稿.pdfVIP

GB/TXXXXX—202X

烟花爆竹特定化学物质检测方法第9部分：汞含量的测定氢化物

发生-原子荧光光谱法

1范围

本文件规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟火药中汞含量的方法。

本文件适用于烟花爆竹药剂汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

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文件。

GB/TXXXXX-1烟花-特定化学物质检测方法第1部分总则

3术语和定义

GB/TXXXXX-1所界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

试样采用硝酸—盐酸混合试剂在沸水浴中加热和消解，在酸性介质中试样中的汞被硼氢化钾还原为

原子态汞，再由载气（氩气）载入原子荧光光度计中，在汞空心阴极灯照射下，汞原子能级由高能态跃

迁回基态时会发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测液中汞浓度成正比，并与汞标准溶液曲线进行

定量比较测得浓度。

5试剂

除另外有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水或一级水。

5.1盐酸：GR。

5.2硝酸：GR。

5.3重铬酸钾：GR。

5.4氢氧化钠：GR。

5.5硼氢化钾：AR。

5.6硝酸溶液(体积分数5%)：

用移液管取50ml硝酸(5.2)，加水稀释至1000ml。

5.7重铬酸钾硝酸稀释溶液(0.5g/L)：

称取0.5g重铬酸钾(5.3)溶于1000ml硝酸溶液(5.6)中。

5.8盐酸-硝酸混合试剂[(1+1)王水]：

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将150ml盐酸(5.1)和50ml硝酸(5.2)混合，然后用水稀释至两倍。

5.9氢氧化钠溶液(质量分数0.2%)：

称取1.0g氢氧化钠(5.4)溶于500ml水中。

5.10硼氢化钾溶液(质量分数2%)：

称取10.0g硼氢化钾(5.5)溶于500ml氢氧化钠溶液(5.9)中。

5.11汞标准溶液(1000mg/L)

5.12汞标准中间溶液(1μg/ml)：

取100μL汞标准溶液(5.11)，加入硝酸重铬酸钾稀释溶液(5.7)稀释至100ml，摇匀。

5.13汞标准使用溶液(20μg/L)：

用移液管取1ml汞标准中间溶液(5.12)，加入硝酸稀释重铬酸钾溶液(5.7)稀释至50ml，摇匀。

5.14汞标准溶液工作曲线的配制：

分别将0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml汞标准使用溶液(5.13)分别置于50ml容

量瓶(6.5)中，用硝酸稀释重铬酸钾溶液(5.7)稀释至50ml，使汞标准工作曲线溶液的浓度分别为0.0

μg/l、0.2μg/l、0.4μg/l、0.8μg/l、1.2μg/l、2.0μg/l，摇匀。

6仪器

6.1玛瑙研钵。

6.280目标准样品筛。

6.3水浴。

6.4原子荧光光度计：配有水银空心阴极灯。

6.5容积瓶：50ml。

6.6盖帽试管：体积100ml。

6.7滤纸。

6.8分析天平：精确到0.0001g。

7测试程序

7.1样品的预处理、消化和待测溶液的制备

7.1.1首先,将样品在玛瑙研钵(6.1)中粉碎，然后用80目标准样品筛(6.2)进行筛分。用分析天平(6.8)

称过筛的样品粉末0.2g，放入100ml盖帽试管(6.6)中，加入2ml水，摇匀。

7.1.2然后加入盐酸-硝酸混合试剂(5.8)15ml。摇匀后放入沸水浴(6.3)中静置2h，然后从沸水浴中

取出，稍凉片刻。将重铬酸钾(5.7)的硝酸稀释溶液加入100ml，摇匀。

7.1.3用滤纸(6.7)过滤溶液，然后放在原子荧光光度计(6.4)上。执行测试。

7.1.4同时进行空白试验。将2ml水与15ml盐酸-硝酸混合试剂(5.8)混合，制