烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第12部分：苦味酸含量的测定 高效液相色谱法 征求意见稿.pdfVIP

GB/TXXXXX—202X

烟花爆竹特定化学物质检测方法第12部分：苦味酸含量的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件规定了高效液相色谱法测定烟花爆竹烟火药中苦味酸和苦味酸盐含量。

本文件适用于烟花爆竹烟火药中苦味酸和苦味酸盐含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/TXXXXX.1烟花-特定化学物质的检测方法-第1部分：总则。

3术语和定义

GB/TXXXXX.1中界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

用热水提取烟火药中的苦味酸（CH-OH）或苦味酸盐（CH-OR，R为金属或有机阳离子），释放苦

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味酸阴离子（CH-O）酸性条件下通过高效液相色谱（HPLC）法测定，根据保留时间定性，外标法定

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量。

5试剂和材料

除特殊规定外，应使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。。

5.1标准苦味酸：纯度99%。

5.2盐酸：ρ1.19g/ml。

5.3冰醋酸：含水量小于1%。

5.4甲醇：色谱纯(≥99.9%)。

5.5苦味酸标准储备溶液：使用分析天平（6.2）称量适量标准苦味酸，并用甲醇（5.4）制备100μ

g/ml储备溶液。将溶液在低温（4°C）下保存。

5.60.1%冰醋酸溶液：将1ml冰醋酸（4.3）溶于1000ml水中。

实验室操作应符合易燃易爆材料和样品以及强酸和有毒材料的适当安全要求。操作员应穿戴适当的

防护设备，并遵守适当的安全规则。应对突发事件或无法控制的反应采取特殊措施。

6仪器及设备

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6.1高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器或等效物。

6.2分析天平：精度0.1mg。

6.3离心机：≥3000rpm。

6.4超声波混匀器。

6.5刻度离心管：10ml。

6.6微量移液管。

6.7有机滤膜：0.45µm。

6.8刻度吸管：10ml。

6.9容量瓶：25ml。

7样品制备

按GB/TXXXXX.1制备样品。

8程序

8.1样本量

用分析天平（6.2）称取0.5g样品。

8.2提取

用分析天平（6.2）称取0.5g样品于10ml离心管（6.5）中，加入5ml热水，用超声波混匀器（6.4）处

理40min,用离心机（6.3）处理2min。用刻度吸管（6.8）吸取上清液。重复提取3次，然后将3次提取的上

清液合并到容量瓶中（6.9），定容并摇匀，再用有机滤膜（6.7）过滤后制成样品溶液。

8.3HPLC设置

如下所示：

a)亲水柱（HILIC）：C18柱（4.6×250mm，5µm）或同等柱。

b)升温程序：恒温或程序升温模式。

c)流动相：甲醇（4.4）-0.1%冰醋酸溶液（4.6）（55:45，体积比）。

d)流速：0.8ml/min。

e)样本量：10μl。

f)检测波长：350nm。

8.4定性分析

用微量移液管（6.6）吸取10μl样品溶液（8.2），注入高效液相色谱仪（6.1）的色谱柱中。根据基于保

留时间一致性的定性鉴别方法，记录分析物在检测波长（8.3f）下离开色谱柱（6.1）产生的响应，即“色谱图”，

并通过与标准样品的保留时间比较，检测苦味酸阴离子的特征保留时间是否出现峰值（见附录a）。如在适当

的保留时间出现与标准样品中相似的特征峰，证明样品溶液中存在苦味酸阴离子，即烟火药样品中存在苦味酸

或苦味酸盐。

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