《褐藻酸寡糖含量的测定》.pdfVIP

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ICSXX.XX

CCSXXX

团体标准

T/CASXXXX—20XX

褐藻酸寡糖含量的测定

Determinationofthecontentofalginicacidoligosaccharide

(征求意见稿)

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国标准化协会发布

T/CASXXX—20XX

褐藻酸寡糖含量的测定

1范围

本文件规定了褐藻酸寡糖含量的测定方法。

本文件适用于以褐藻酸盐为原料,经加工制成的寡糖产品中褐藻酸寡糖含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用

文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

3.1褐藻酸寡糖

由β-D-甘露糖醛酸(Mannuronicacid)和ɑ-L-古罗糖醛酸(Guluronicacid),通过1→4糖苷

键连接成的聚合度主要为2-10的寡糖。

3.2褐藻酸寡糖的含量

褐藻酸寡糖占寡糖产品的质量百分比。

第一法羧基转化滴定法

4原理

褐藻酸寡糖分子中单糖残基为C6位含有羧基(C-OOR)的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸,一般情

6

况下R为Na和/或H。将褐藻酸寡糖用氢氧化钠溶液转化为钠盐后,进行灰化可使单糖残基上的羧

酸钠转化成碳酸盐,用盐酸标准溶液进行滴定,通过消耗的盐酸摩尔数可计算褐藻酸寡糖的含量。

5试剂及仪器

5.1试剂

5.1.1氢氧化钠(NaoH):分析纯。

5.1.2盐酸标准溶液(HCl,0.01mol/L):分析纯。

5.1.3甲基橙指示剂(CHNSONa):分析纯。

141433

1

T/CASXXX—20XX

5.1.4纯水:符合GB/T6682规定的二级水。

5.2仪器

5.2.1真空干燥箱。

5.2.2分析天平:感量0.0001g。

5.2.3pH计。

5.2.4电子调温万用电炉。

5.2.5高温炉。

6操作方法

6.1转化

称取恒重后的褐藻酸寡糖样品500mg(精确至1mg)(m1)于坩埚中,用20mL纯水溶解后,使

用0.5mol/L氢氧化钠溶液将样品溶液pH调至10。待溶液pH稳定后,再使用0.2mol/L盐酸溶液将样品溶液

pH调至8.0。

6.2炭化

待6.1步骤中溶液pH稳定至8.0后,置电子调温万用电炉上缓慢加热蒸干(需避免温度过高和溶液喷

溅),炭化,得到黑色炭化物。

6.3灰化

将含有炭化物的坩埚转入高温炉中,在650℃±25℃下灰化4小时。灰化结束后冷却至室温,将灰化

物用煮沸冷却至室温的纯水溶解,定容至1000mL。

6.4滴定

准确量取50.0mL灰化物溶液于250mL三角瓶中,加入甲基橙溶液5-6滴,用0.01mol/L(c1)盐

酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色(滴定至溶液pH为4.0),记录消耗盐酸标准溶液的毫升数为V。

7计算方法

褐藻酸寡糖的含量按式(1)进行计算

褐藻酸寡糖含量(%)=1××198×1000×100%(1)

1×50

式中:

c1——盐酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)

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