一氯丙酮的合成.docxVIP

— 氯 丙 酮 的 合 成

4 2实验裘翌、化学药品及操作过程

水却冷t?354今 芘气吸收

水

却冷

t

?

3

5

4

.eJ图小1实验反应歧翌示费

.e

J

I.氯气付碌 2、氯气汽化器 3、氯气流云计 4、丙陨高位漕扒丙酌流巠计 6、闪栩汽化肤 7｀反应它 8、液纣 9｀收菜米

实验试剂及来濒．

丙府：工业一级品，进口，纯度;;.9.8坠

液氯：宁波电化 广，纯度汹9.5%

实验伐作过程．

丙酮预先加热气化后，与氝气按一定配比送入恬式反应器反应，反应产物迅速冷战、冷却，以中止丙酮深度氯化．收栠反应液，蒸馆回收未反应丙酮，收栠

118 ll9C蚀分，产品纯度用气棺色谱沦分析，反氐付产物HCl采用水喷啾吸收，副产盐酸。

3实验结果及讨论

l，反应相态的确定

丙酮与栠气反应，究竞是以气液反应进行还是以气和反应进行，要综合若虑反应结果、过程控制、过涅放大等诸多因索(0心）．液态丙阴与氖气反应时，也能快速生成一氯丙削，但气液二相分布不均，使局邵区域氯气大大过堡，造成二保

产物培多。氯气在丙酮中溶解度很小，以气泡形式穿过液态因Oli，利用率低，反

应收率亦低。在放大过程中，随滔管径、苍长的培加，气液二相分布不均问题更加突出，反应结杲差异较大。

丙酮经气化后与氝气一同进入反应器，调节进气方式，气化的丙酮与氢气可

以均匀浪合，不会出现局部过颌化现象，反应过程易于控制，通过确定适卓反应条件，可制而纯度一氛闪阁。

农4-1、气液反应与气相反应对比实验

反应扣态

丙酐

反应温度

反应转化率

反应液中二氯含侄

气液反应

液态

2oC

8.7伪

0.S.3%

气J1l反应

气态

6.0c

16.沈

0,Z8.I

以上对比 实验是在一 长度为 600mm,管径为201t1m的反应管中 进行，｀丙闭与筑气厗尔比为5,1，由表l可见，丙衵气化后与氖气反应，反应结果远远优二卜气液反应。改 变反应笞尺寸和物科配比，气相反应结果均优干气，液反应 ，

反应器尺寸

气态丙丽与氧气在管式反应器中混合反应，反应管的长度和直彸直接彩中反应结果。美国专利中曾报导在一直径为ll1llll、长度为．10叩的玻璃管中丙酮与氯气反应．合成一氧丙酮铲反应选择性很活，但这一尺寸的反应管显然不具有实际应

用的价值4 我们从实际应井l出发，考察了较宽范围内反应管长度、反应管且径对

反应结果的影明，通常，反应 管长哎增加，物料在反应管中停留时间培长，反应转化率提茼，但同时二氯丙酮合品亦培加，反应选抖性下降反应笞互径培丸物料在反应管中返泥加剧，反应选择性也要降低，而反应管直位减小，则反应转化率下降令综 合 考虑反应符长度和直径对反应结果的彩响，｀以确定合 适的 反应器尺寸．表4-2列出了不同管长下的反应结果，表4-3为反应管互径改变，反应结果的变化。

表，l-.2、反应管长度对反应结果的彩呥 D,2妇

管长mm

400

5()0

600

700

801.l

丙酮单程转化率％

8.6

13.4

16.2

19.7

23.5

产物中一氯丙酮含沮％

96.5

96.4

96.2

95.I

94 4

产物中Q,, I-；.:氯丙罚含员f

I, 4

L,5

I.7

2,6

3,2

表4-3｀反应管京径对反应结果的彩呴L,，60011J]l

管径口

IOi

15

20

25

30

丙固邦程转化率％

13,.9

15.J

lb.2

18.7

20.3

产物中一缸丙闷含豐％

961.6

96.6

96.2

94.8

93.4

产物中］，1－二氯丙酮含拴％

I,6

l;6

l.7

2.5

3.7

表4-2鬼农 4!-3中一氯丙酮含篮，u,!－二氯丙酮 含岳是指通氮产物经热饿除去未反应丙酮后所待产品中一氮丙韵含性和二氧丙酮含党。根据以上实验结果，井考

虑实际应用的可能性，我们选取管长为600mm气管径 为20mm的反应管进行丙酌气相氧化反/iv., 以制取 齐纯 度一氯丙柯．

物抖配比

丙阴与氖气反应配比理论上是1:l摩尔比，为有效抑制二氯丙酮的生成，可使丙卧适当地点，使氮分子处千丙酮分子的包围中，过虽的丙酮起到屏敞作用，阻止生成的一氯丙旧纽续与氯气反应，这样可有效地提芮反应的选择性。未反应的丙罚经蒸谔回收，犹新返回反应系统“通常，在一定反应怨尺寸下，丙丽与氯气配比增大，产物中二氯丙酮含盘下降，产品纯度提高。但丙酮过偿太