TXS微量硫分析仪操作步骤-修改.docVIP

(完整word)TXS微量硫分析仪操作步骤-修改

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TXS—Ⅱ微量硫分析仪操作步骤

一．微量硫主机的开启步骤:

打开氮气瓶总阀,将氮气减压器开到0.2MP左右。微量硫分析仪上的载气压力调到0.07MP(一般仪器在出厂时已调节好），若测有机硫（微量的)将载气压力调到0。10MP。

开通微量硫分析仪的电源.温控开关（仪器的加热开关可以不开,当检测器的温度达不到100℃以上时，再开通加热开关)。

待检测器温度达到100℃以上（用手感觉时，感到非常烫手).色谱柱恒温箱温度达到所设置的温度(一般使用温度在50——60℃)时，打开氢气.氧气气瓶的总阀门，将减压器压力分别都调节到0.22MP左右(仪器显示0。04Mpa）。

打开检测器的顶盖，用点火器点火，听到“啪”的响声，再用点火器点火时没有响声，说明火已点燃（用镊子检验看是否有水气，若有则点燃）。盖上检测器的盖子。

特别注意:在仪器使用过程中，如需要打开检测器的顶盖时，一定要先将仪器的“高压”开关提前关闭,才可打开检测器的顶盖。

将微量硫分析仪的放大、高压开关打开,这样微量硫分析仪已正确开启。将仪器所配用的色谱工作站从计算机中打开，即可进行取样分析.

二．微量硫分析仪所配色谱工作站的使用操作步骤

TXS微量硫分析仪所配备的色谱工作站为2020色谱工作站处理软件。其安装步骤可参阅工作的说明书。在安装好后,其操作步骤如下:

在微量硫分析仪正确开启后，打开2020色谱工作站,进入2020通用板。

TXS微量硫分析仪配备有两根色谱柱，分别为柱?与柱??。柱?用来分析气体中的H2S与COS。柱??用来分析气体中的CS2与噻吩及其它的各种有机硫。当分析仪上的“切换阀”转到柱?位置时，可分析H2S与COS。此时在工作站的菜单兰内，点击“文件”可出现下拉菜单,然后选择“引进模板”。从所出现的对话框中选择分析H2S与COS所用的模板，然后打开,即可进样，进样后点开始按钮(手动操作).

待所进样品分析完毕,（所进样品在工作站采集图中出峰完毕)。点击工作站屏幕中的停止按钮（屏幕上方的红色标志），停止对分析样品的信号采集。

将所采集到的样品峰画线封闭（仅仅测无机硫标线及检测无须画线，系统默认即可）。其具体方法为：在谱图前面右击-自动生成“谱图处理”表项-开始禁止攀峰（删除起点）,再点击屏幕上的“手动添加峰”，在鼠标箭头上会出现“+”图标。然后从所要画线的起点位置处，按住鼠标左键,拖动鼠标.移动到所要画线的终点位置，放开鼠标即可（画线时尽可能将基线与起点和终点相切）。画完后将鼠标的“+”图标放回原位或在空白处点击即可。如线画的不是太好，可进行改动，其方法为：将鼠标的“+”图标放回后，移动鼠标到所画线的起点或终点位置。此时在鼠标的箭头处会出现一竖的标志。然后按住鼠标的左键，移动到所要改动的目标位置后，放开鼠标即可。

在所采集到的色谱图的下方,会有在模板中填加的组份名的红色标志。如:H2S，COS。将其红色标志移动到峰的正中位置.点击工作站中的“定量结果”表，然后点击屏幕上方的“定量计算”即可看到所分析样品的分析结果.

在分析样品中的CS2及其它的有机硫时，将仪器的“切换阀转到柱??的位置。从屏幕中“文件”兰中引进分析CS2时所用的模板，其它按照3到6步骤进行即可.

将仪器的“进样阀”转到“开”的位置，将所要分析的样品,用玻璃注射器从“进样嘴”口处注入20毫升.随即点击色谱工作站的开关按钮,仪器即进入分析过程。

三．TXS微量硫分析仪标准曲线的绘制

TXS微量硫分析仪配备有两瓶标准气.其中一瓶为SF6，用来标定色谱柱?,分析H2S与COS。一瓶为甲硫醚，用来标定色谱柱??,分析CS2及其它的有机硫。两根色谱柱的标定方法完全一样，只是所用的标准气不同而已.下面以标定柱?为例，介绍其标准曲线的绘制:

将微量硫分析及工作站处理软件正确开启.

将已知一定浓度的SF6（柱??为甲硫醚)标准气注入微量硫分析仪进行分析.待出峰完毕后，点击谱图采集停止键，停止采集。

将标准气成分所出的峰利用手动添加峰将峰画线封闭。

打开定量组分表。将鼠标箭头移动到标准气成分所出的峰的中间位置，点击鼠标的右键，选择“自动填写定量组份表中的“套峰时间”，将标准气所出峰的出峰时间自动填写在定量组分表中。

填写组分名（此栏可随便填写）。

将所进标准气的浓度填写在“组份浓度”一栏内。

打开“定量方法”表,在定量方法中选择“计算校正因子”。在“方法设置”中选择“峰高”.

打开“定量结果”表，点击屏幕菜单中的“定量计算.会看到所计算的到校正因子及其它的结果。然后点击表中的“当前表存档”，将所得到的结果保存。

将所进