苯妥英钠的制备与表征.docxVIP

邯郸学院化学化工与材料学院

综合性、设计性实验报告

题目苯妥英钠的制备和表征

学 生

指导教师

年 级 12级化本班

专 业 12化本

邯郸学院化学化工与材料学院

2014年6月

苯妥英钠的制备与表征

一、实验目的

1.掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作;

2.掌握反应中产生有害气体的吸收方法。

二、实验原理

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些

类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：

CHO2VVB1

CHO

2V

VB1

Ir^cHqi

OOH

或NaCN

三、实验药品及仪器

表1 化合物理化性质

化合物名称

性状

熔点/r

溶解度

分子量

水

乙醇

安息香（二苯

乙醇酮）

白色针状晶体

133

不溶于冷水，微溶于热水

溶

212.25

二苯乙二酮

黄色针状

晶体

95-96

不溶

溶

210.22

苯妥英

白色可见

针状品体

293-29

5

--

--

252.26

8

苯妥英钠

白色粉末

291-29

9

易溶

溶

274

二氧化氮

红棕色气体

—

—

--

表2玻璃仪器及规格

名称

规格

数量

锥形瓶

250ml

1

冰水浴缸

--

1

漏斗

三颈瓶

球形冷凝管

干燥管（连有导气管）

量筒

量筒

烧杯

烧杯

抽滤瓶

滴管

—

100ml

—

100ml

50ml

250ml

50ml

1ml

1

1

1

1

1

1

2

若干

1

2

表3

设备型号及规格

设备名称

型号

厂家

集热式怛温加热磁力搅拌器

DF-101S

郑州长城科工贸有限公司

磁力搅拌器

85-1A

郑州长城科工贸有限公司

电子天平

E=10d

塞多丽斯科学仪器有限公司

显微熔点仪

SGWX-4

上海精密科学仪器有限公司

表4 试剂及规格

名称 厂家

规格 用量

苯甲醛 天津市大茂化学试剂

分析纯 6ml

厂

硝酸 浙江三鹰化学试剂有

分析纯 3.2ml

限公司

VB1 广东光华化学厂

「有限

生化试剂BR 1g

公司

月尿素 宁波市化学试剂厂

分析纯 0.35g

无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有

分析纯 适量

限司出品

浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂

分析纯AR 适量

有限公司

氢氧化钠

中国上海试剂总厂

分析纯AR

适量

四、实验步骤

（一）维生素B1催化的安息香缩合

在100ml圆底烧瓶内加入1.0g维生素B1，5ml蒸馏水和10ml95%乙醇，用塞子塞住瓶口，放在冰浴中冷却。用一支试管取3.0ml10%NaOH溶液，也放在冰浴中，10min后，量取6ml已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60?75°C之间，勿使其过热沸腾。约60min后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结品，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结品完全。

结品用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml冷水洗涤结品。结品用80%的乙醇溶液重结品，最后得产品。

（二） 联苯甲酰的制备

在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中，投入自制的安息香2g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）5mL。开动搅拌，加热，逐渐升温至110C?120C，反应2h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。反应毕，将反应混合物冷至50?60C，在搅拌下，将反应液倾入20mL冰水中，搅拌全结品全部析出。抽滤，结品用少量冷水洗，干燥，得粗品，测熔点。（FW：210.23，m.p.：94-96°）

（三） 苯妥英的制备

在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中，投入自制的联苯甲醛1g，脲素0.35g，20%NaOH3mL，50%乙醇5mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30-60min。反应完毕，反应液倾入到30mL沸水中，加入活性碳，煮沸10min，放冷，抽滤。滤液用10%盐酸调至pH5?6,温度控制在45C左右，过滤，滤饼用少量水洗，得5,5-二苯乙内酰脲（苯妥英）粗品。

（四） 成盐、精制与表征

将苯妥英粗品置100mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40C，滴加20%NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结品，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。

实验现象记录

现象解释

安息香的制备：锥形瓶内加入水、催化剂、乙醇后，再加入冰浴后的NaOH溶液及新蒸的本甲醛后，得到黄色溶