水质中石油类的测定.docxVIP

石油类(SV%) 概述 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。刚也废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面， 将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大的多。 方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下不能被特定溶剂萃取并被 测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，最测定方法的不同，矿物油中北测定的组分也不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品中限制。但操作繁杂， 灵敏度低，只适于测定 10mg/L 以上的含油水样。方法的精密度岁操作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于 0.01mg/L 以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定 0.02 mg/L 以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大， 测定误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。 （一）重量法 方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 干扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm,长 300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装 100mm 厚活性层析氧化铝（在 150～160℃活化 4h，未完全冷却前装好柱），然后用 10ml 石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，出去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。 仪器 分析天平、恒温箱、恒温水浴锅、1000ml 分液漏斗、干燥器、直径 11cm 中速定性滤纸。 试剂 石油醚、无水硫酸钠、（1+1）硫酸、氯化钠。 步骤 1、在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约 1L 已经酸化的水样（pH2），全部转移至 1000ml 分液漏斗中， 加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用 25ml 石油醚洗涤采样瓶后并转入分液漏斗中，充分振摇 3min，静置分层并将水层放入院采样瓶中，石油醚层转入 100ml 锥形瓶照片给你。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量 25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 2、向石油开萃取液中加入适量的无水硫酸钠，加盖后，放置 0.5h 以上，以便脱水。 3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于 100ml 烘干至恒重的烧杯中。 4、将烧杯置于 65℃±5℃水浴上，蒸出石油醚后，近干后再置于 65℃±5℃恒温箱中烘 1h，然后放于干燥器中冷却 30min,称量。 计算  油(mg / L) ?  ?m ? m 1 2 V  ??106 式中：m ---烧杯加油总重量；m 1 ---烧杯重量；V---水样体积 2 （8）注意事项 分液漏斗的活塞不要涂凡士林；采样瓶应为清洁玻璃瓶。 （二）红外分光光度法 方法原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类，总萃取 物和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1(CH 2 基团中 C-H 键的伸缩 振动)、2960cm-1(CH 3 基团中 C-H 键的伸缩振动)和 3030cm-1(芳香环中 C-H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度A 、A 2930 、A 2960  3030 进行计算。动、植 物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。 干扰及消除 本方法不受油品的影响。 方法的适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。 样品体积为 500ml，使用光程为 4cm 的比色皿时，方法的检出限为 0.1mg/L；样品的体积为 5L 时，其检出限为 0.01mg/L。 定义 石油类 在规定条件下，经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附，在波数为 2930cm-1 ，2960cm-1 和 3030cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 注：当使用其他溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝、5 A 分子筛等）时，需进行测定值的校正。 动、植物油 在规定条件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取中含有非动、植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 （三）非分散红外光度法 方法原理 本方法利用油类物质的