《玻璃工业用白云石化学分析方法》.docxVIP

1 JC/T XXXXX—XXXX 玻璃工业用白云石化学分析方法 警示━使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了玻璃工业用白云石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化 钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠的测定方法。 本文件适用于平板玻璃用白云石的化学成分分析，不适用于三氧化二铁含量低于0.05%的白云石的 化学成分分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 通则 4.1 仪器 4.1.1 分析天平：感量为 0.0001 g。 4.1.2 分析天平：感量为 0.001 g。 4.1.3 分析天平：感量为 0.01 g。 2 JC/T XXXXX—XXXX 4.1.4 烘箱：满足 100 °C～110 °C 使用要求，且能自动控温，控温精度±3 ℃。 4.1.5 高温炉：满足 950 °C～1100 °C 使用要求，且能自动控温的箱式电炉，控温精度±5 ℃。 4.1.6 量筒：符合 GB/T 12804 的规定。 4.1.7 滴定管：符合 GB/T 12805 的规定。 4.1.8 容量瓶：符合 GB/T 12806 的规定。 4.1.9 分度吸量管：符合 GB/T 12807 的规定。 4.1.10 单标线吸量瓶：符合GB/T 12808 的规定。 4.2 水和试剂 4.2.1 分析用水应符合 GB/T 6682 中规定的二级水要求；除非另有说明，试验时所用试剂应为符合国家 标准的分析纯试剂；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。 4.2.2 当直接用名称表示化学试剂时，系指符合表 1 中百分浓度的浓试剂。 表1 试验用试剂浓度 % 试剂名称 试剂浓度 试剂名称 试剂浓度 盐酸 ~ 36 38 氨水 ~ 25 28 氢氟酸 ≥40 无水乙醇 ≥99.7 硝酸 ~ 65 68 乙醇（95%） ≥95 高氯酸 ~ 70 72 丙酮 ≥99.7 硫酸 ~ 95 98 4.2.3 被稀释的试剂浓度以如下的形式表示：如盐酸（5+95），系指 5 份体积的盐酸（36％~38％） 加 95 份体积的水配成之溶液。 4.2.4 固体试剂配制的溶液浓度用质量-体积浓度表示。例如：200 g/L 氢氧化钾是指将 200 g 氢氧化钾 溶于 1000 mL 水制成的溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。 4.3 测定次数 在重复性条件下测定2次。 4.4 空白试验 空白试验应与试样测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂（有特殊要求的除 外），空白试验不加试样。 4.5 恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧，然后冷却、称量，当连续两次称量的差值不大于0.0002 g， 即为恒量。 4.6 结果表述 3 JC/T XXXXX—XXXX 所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量小于0.10%时，结果保留2位有效数字。 5 试样制备 将待测样品混匀后，按四分法缩分至约20 g。在玛瑙研钵中研磨至全部通过孔径75 μm筛，制成试 验用试样。试样分析前将样品置于烘箱中在105 °C烘干1 h以上，然后将试样取出置于干燥器中冷却至 室温。 6 烧失量的测定 6.1 原理 将试样置于铂金坩埚中，于高温炉内逐渐升温至950 °C～1000 °C，灼烧至恒量，灼烧所损失的质 量占灼烧前试样质量的百分数即为烧失量。 6.2 分析步骤 称取约1 g试样，精确至0.0001 g 。将试样置于已恒重的铂金坩埚中，盖上坩埚盖，使坩埚与盖留一 缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950 °C～1000 °C保温1 h。取出坩埚，在干燥器中冷却至室 温，迅速称量。于950 °C～1000 °C反复灼烧，每次灼烧0.5h，直至恒量。 6.3 分