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临二氮菲分光光度法测定微量铁报告 临二氮菲分光光度法测定微量铁报告 临二氮菲分光光度法测定微量铁报告 临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期: ? 临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告一、实验目的： 学习如何选择分光光度解析的条件。２学习分光光度法测铁的方法。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，平时要经过两个过程，一是显色过程，二是丈量过程。为了使测定结果有较高矫捷度和正确度，一定选择适合的显色条件和丈量条件,这些条件主要包含入射波长,显色剂用量，有色溶液稳固性，溶液酸度搅乱的消除。入射光波长:一般状况下，应选择被测物质的最大汲取波长的光为入射光。（2)显色剂用量：显色剂的适合用量可经过实验确立。（3)溶液酸度:选择适合的酸度，可以在不一样PＨ缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A－ＰH曲线,由曲线上选择适合的PH范围。（４）有色配合物的稳固性:有色配合物的颜色应当稳固足够的时间。 搅乱的消除：当被测试液中有其余搅乱组分共存 时，一定争取必定的措施消除搅乱。邻二氮菲与Ｆe2＋在PH２.0-9．0溶液中形成稳固橙红色配合物。配合物的ε＝１.1×104Ｌ?mol?ｃm－1，在PH为２－9（一般保持在PH5-6)之间，在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳固性教差，所以在实质应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fｅ２+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂从前，用的还原剂是盐酸羟胺。三、仪器与试剂：１、仪器：T6型分光光度计１０0ｍl容量瓶1个，5０ml容量瓶７个，10ml移液管1支5ｍl移液管支，１ml移液管1支,烧杯2个,吸尔球1个，解析天平1台。2、试剂：(１)铁标准溶液10０ug?ml－1,正确称取.43107g铁盐NＨ4Fｅ（SO4）２?12Ｈ2O置于烧杯中,加入0.５mｌ盐酸羟胺溶液，定量转依入5００ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（２)铁标准溶液１0uｇ?ml－1.用移液管移取上述铁标准溶液10ｍl，置于１00ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。(3)盐酸羟胺溶液100ｇ?Ｌ-1（用时配制)（4）邻二氮菲溶液１.5g?L-1先用少许乙醇溶解， 再加蒸馏水稀释至所需浓度。（５)醋酸钠溶液1．０mol?L-１四、实验内容与操作步骤：1．准备工作冲刷容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。配制铁标溶液和其余辅助试剂。开机并试至工作状态，操作步骤见附录。检查仪器波长的正确性和汲取他的配套性。２.绘制汲取曲线选择丈量波长取两支5０ｍｌ洁净容量瓶，移取10.00μg?mｌ－1铁标准溶液5.00mｌ于此中一个容量瓶中，而后在两个容量瓶中各加入1.00mｌ100ｇ?L-1盐酸羟胺溶液,摇匀,搁置2min后各加入2.00ml邻二氮菲溶液,５．0０ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用1cm汲取池，试剂空白为参比，在44０——54０nm间,每隔10nm丈量一次吸光度,以波长为横坐标，吸光度为纵坐标,确立最大汲取波长。 4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶６个，各加入  1０.00  μɡ  ml-1  铁标 准０.0０,2.０0，4.０0,6.00,8．00,10.0０ml,而后分别加1mｌ盐酸羟胺溶液，２ml邻二氮菲溶液,5mｌ醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm汲取池, 以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度。5.铁含量的测定取３支洁净的50ｍl容量瓶，分别加人6ml含铁未知试液，按上述条件显色,丈量吸光度，并记录。五、实验记录及数据办理１.光谱汲取曲线: λ 4４ ８ 20 530 ５40 A 0.１ 0.１ ０．1910.205 ０.２ 0.213 ０. ０．22 0.215 0．18 0.１ ７３ 8 12 ２2 ７ ４ 光谱汲取曲线 0.24 0.22 0.2 A0.18 A 0.16 0.14 0.12 0.1 400 420 440 460 480 500 520 540 560 λ经测定，铁离子最大汲取波长λ=5１0nm。２.工作曲线的绘制： c ０.４0．8 1.2 １.6 2 A 0.0980．169 ０.254 ０.327 ０.40５ 标准曲线 A=0.193c+0.019 0.5 R2=0.9994 0.4 A0.3 A 0.2 线性(A) 0.1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 c 3.样品测定（样品加入量6ml):样品编号吸光度１０.２５５ 2０.２5９３0.259 样品吸光度均匀值： 0.255 0.259 0.259 A 3 0.258 将样品吸光度带入工作曲线得: