天然药物化学实验指导(临床药学).docVIP

天然药物化学实验指导 药化教研室 天然药物化学实验指导 说明 天然药物化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。 实验一 虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。 一、部分已知成分的物理性质 1．大黄酚（chrysophanol） 金黄色六角形结晶（丙酮中结出）或针状结晶（乙醇中结出），mp196℃，能升华。不溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚、乙醇、冰醋酸，稍溶于甲醇，难溶于Na2CO3和NaHCO3水溶液可溶于NaOH及热水溶液。 2．大黄素（Emodin） 橙黄色长针晶（丙酮中结出者为橙色，甲醇中为黄色），mp 256~257℃，能升华，其溶解度如下：Et2O 0.14%，CCl4 0.01%，CHCl3 0.0718%，CS2 0.009%，几乎不溶于水，易溶于乙醇，可溶于NH4OH、Na2CO3和NaOH水溶液。 3．大黄素-6-甲醚（physion） 金黄色针晶。mp 207℃。能升华，溶解性质与大黄酚相似。 4．虎杖苷（polygonln） 为大黄素的苷。结构未明，可能是混合物，浅黄色针状结晶。mp 203~205℃。以甲醇、乙醇或乙酸乙酯重结晶时，若急速冷却，呈胶冻状，多次重结晶后慢慢冷却，得浅黄色针状结晶，不溶于乙醚，难溶于丙酮，可溶于热的乙酸乙酯、热的甲醇或乙醇，冷后均较难溶，可溶于NaHCO3水溶液，冷水中溶解度不大。 5．大黄素-β-D-葡萄糖苷（Emodin monoglycoside） mp190~191℃ 6．大黄素-6-甲醚-8-β-D-葡萄糖苷 mp230~2℃ 7．白黎芦醇（resveratrol） 无色针状结晶，mp256~7℃，261℃， 8．白黎芦醇葡萄糖苷（polydatin, peceid） 又名3，4，5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷，mp225℃，232℃，易溶于甲醇、丙酮、热水，可溶于EtOAc，稍溶于冷水，但可溶于Na2CO3和N （附注：此化合物具顺，反二种异构体，能够互相转化，所得常是二者的混合物，以反式为多，故前人工作中所报导的熔点有所不同，按本实验方法所得的白黎芦醇苷结晶呈分子结晶水，在130~140℃时先融化，继续加热又固化，至225~6 二、实验目的 1．学习用PH梯度萃取法分离本性不同的蒽醌类成分。 2．学习脂溶性成分和水溶性成分的分离方法。 3．了解蒽醌类成分的一般性质和鉴别反应。 三、实验原理 虎杖中的蒽醌类成分由于结构中羧基和酚羟基数目及位置不同而呈现不同强度的酸性，根据此性质，在用乙醚萃取出脂溶性成分后，以碱度递增的水溶液（5%NaHCO3，5%Na2CO3，2%NaOH）自乙醚中提出游离蒽醌类成分，达到分离目的。本实验涉及的知识点：溶剂提取法、萃取、pH梯度萃取法、色谱检识、重结晶等。 四、实验流程 鉴识：TLC，定性反应 五、实验方法 1．乙醇总提取物的制备 取虎仗粗粉200g，用95%乙醇回流提取二次（500ml回流1hr，450ml回流30min）。合并乙醇液。放置如有沉淀。抽滤一次，减压回收乙醇至糖浆状（要求乙醇回收至无醇味。