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土壤样品预处理方法 全分解方法 普通酸分解法 准确称取 0.5 g(准确到 0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入 10 mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL 时加入15 mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF（ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4（ρ1.67g/Ml）， 并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4 之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁 及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至 100 mL 或 50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。 高压密闭分解法 称取 0.5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1. 42g/mL）、HCl04（ρ1.67g/mL）各 5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在 180 ℃的烘箱中分解 2 h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入 3 mL HF（ρ1.15g/mL），置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约 2 ～3 mL 溶液时，调高温度至 150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按 1.1 同样操作定容后进行测定。 微波炉加热分解法 微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到 分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯 容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能 透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到 良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试 样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较 大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优 点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的 污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金 属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具，不 能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时，无论使用开 放系统或密闭系统，一般使用 HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H 202、HN03-HF-H202 等体系。当不使用 HF 时(限于测定常量元素且称样量小于 0.1 g)， 可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF 或HCl04 对待测微量元素有干扰时， 可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容 碱融法 碳酸钠熔融法（适合测定氟、钼、钨） 称取 0.5000 ～1.0000 g 风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中（以充满坩埚底部为宜，以防止熔融物粘底），分次加入 1.5 ～3.0 g 碳酸钠，并用圆头玻璃棒小心搅拌，使与土样充分混匀，再放入0.5 ～1 g 碳酸钠，使平铺在混合物表面，盖好坩埚盖。移入马福炉中，于900℃～920℃熔融 0.5 h。自然冷却至500℃左右时，可稍打开炉门(不可开缝过大，否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却，冷却至 60℃～80℃用水冲洗坩埚底部，然后放入 250 mL 烧杯中，加入 100 mL 水，在电热板上加热浸提熔融物，用水及 HCl（1+1）将坩埚及坩埚盖洗净取出，并小心用HCl（1+1）中和、酸化(注意盖好表面皿，以免大量 CO2 冒泡引起试样的溅失)，待大量盐类溶解后，用中速滤纸过滤，用水及 5％ HCl 洗净滤纸及其中的不溶物，定容待测。 碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法（适合铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素分析） 土壤矿质全量分析中土壤样品分解常用酸溶剂，酸溶试剂一般用氢氟酸加氧化性酸分解样 品，其优点是酸度小，适用于仪器分析测定，但对某些难熔矿物分解不完全，特别对铝、钛的测定结果会偏低，且不能测定硅（已被除去）。 碳酸锂-硼酸在石墨粉坩埚内熔样，再用超声波提取熔块，分析土壤中的常量元素，速度快， 准确度高。 在 30mL 瓷坩埚内充满石墨粉，置于 900℃高温电炉中灼烧半小时，取出冷却，用乳钵棒压一 空 穴 。 准 确 称 取 经 105 ℃ 烘 干 的 土 样 0.2000g 于 定 量 滤 纸 上 ， 与 1.5g Li2CO3-H3BO3(L