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左氧氟沙星的测定及其在抗菌药物中的应用 左氧氟沙星（lvlx）其化学特征：（s）-（-）-9-氟氟沙星、3-二羟基-3-甲基-10-（4-甲基-1-萘基）-7-氧代-7-吡啶和硝基溶菌酶。c18h20fn3o41,2h20的结构方法如图1所示。 左氧氟沙星为淡黄色粉末,易溶于水,性质稳定,为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广,抗菌作用强于氧氟沙星,临床上广泛应用于泌尿系统、呼吸系统等细菌感染的治疗。 目前,测定左氧氟沙星的方法主要有高效液相色谱法,化学发光分析法,紫外分光光度法和毛细管电泳法。 本文利用左氧氟沙星与三价铁离子在0.1mol/LHCl溶液中反应生成酒红色络合物,且左氧氟沙星浓度与体系吸光度呈现良好的线形关系,利用这一关系建立了药物制剂中左氧氟沙星含量测定的分光光度分析方法。方法简便,快速、重现性好、结果令人满意。 1 实验部分 1.1 ayj1-4001-u超纯水系统 UV-2000型紫外分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司),电子天平(日本岛津公司),AYJ1-0501-U超纯水系统(重庆艾科浦公司)。 左氧氟沙星对照品(中国生物制品检定所),左氧氟沙星注射液(扬子江药业集团有限公司,标示量100mL:0.1g),FeCl3·6H2O,HCl。试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。 1.2 实验方法 1.2.1 试验溶液的制备 FeCl3溶液(0.1mol/L):准确称取FeCl3·6H202.7g,加O.1mol/LHCl溶液在烧杯中充分溶解后,定容于100ml容量瓶中,混匀待用。 左氧氟沙星对照品储备液(1mg/ml):准确称取左氧氟沙星对照品50.00mg,加0.1mol/LHCl溶液在烧杯中充分溶解后,定容于50ml容量瓶中,混匀待用。 左氧氟沙星对照品标准溶液(0.1 m g/ml):精密量取左氧氟沙星对照品储备液10ml,加0.1mol/LH-C1溶液稀释并定容于100ml容量瓶中,混匀待用。 左氧氟沙星注射液测试液:精密量取左氧氟沙星注射液10mL,加0.1mol/LHCl溶液稀释并定容于100ml容量瓶中,混匀待用。此测试液浓度约为0.1mg/ml。 1.2.2 左氧氟沙星质量浓度的测定 精密量取配制好的左氧氟沙星对照品标准溶液(0.1mg/mL)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml于一系列10ml容量瓶中,然后分别加入1ml0.1mol/L FeCl3溶液,用0.1mol/LHCl溶液稀释并定容至刻度,于410nm处以试剂空白作为参比液测定以上各溶液的吸光度(A),结果表明左氧氟沙星质量浓度在0-0.08mg/ml范围内符合比尔定律,回归方程为: y=0.8652x+1.5831 R2=0.997 2 结果与讨论 2.1 对照品与fecl3的制备 分别量取5.0ml盐酸左氧氟沙星对照品溶液于10ml容量瓶中,再分别加入1mlFeCl3溶液,加0.1mol/LHCl溶液定容。另吸取1mlFeCl3溶液用0.1mol/LHCl溶液定容于10ml容量瓶中,10分钟后,分别量取适量上述溶液于1cm比色皿中,以蒸馏水作为参比液,于370-460nm波长范围内进行扫描,结果对照品与Fe3+混合溶液在410nm处有最大吸收峰,而FeCl3溶液在410nm处无最大吸收。左氧氟沙星溶液在可见光波长范围内无吸收,故选择410nm为测定波长。 2.2 反应条件的选择 2.2.1 吸光度的测定 准确量取5.0ml左氧氟沙星对照品溶液于10ml容量瓶中,再加入1mlFeCl3溶液,加0.1mol/LHCl溶液定容。以试剂空白作为参比液,分别在0、10、30、60min及2、4、8、16、24h时候测其吸光度。 结果表明盐酸左氧氟沙星与Fe3+反应速度较快,且生成的络合物在室温下可立即测定,并在24小时之内吸光度基本上保持不变,表明测试体系具有良好的稳定性。 2.2.2 温度参比 按实验方法配制一系列测试体系,分别在20-80℃的水浴中保温10分钟后,冷却至室温后,以试剂空白作为参比液,在410nm处测量溶液的吸光度。结果表明该络合物吸光度在一定范围内基本不随反应温度变化而变化,表明温度对反应基本无影响,因此可以选择在室温下测定其吸光度。 2.2.3 fecl3溶液用量的确定 按实验方法配制一系列测试体系,在室温下,以试剂空白作为参比液,在410nm处测量溶液的吸光度。结果表明,当FeCl3溶液用量≥1.0ml,溶液的吸光度变化不大,表明FeCl3溶液用量为1.0ml时,反应可以进行完全。故选择三氯化铁溶液用量为1ml。 2.2.4 吸光度测定 左氧氟沙星注射液中含有一定量的NaCl,分别精密量取5ml左氧氟沙星对照品溶液于一系列10ml容量瓶中,精密加入一定量NaCl溶液,加入1mlFeCl3