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工业硅中铁、铝、钙的测定 1 试样中铁、铝、钙的浓度测定 在一定质量的样品中添加酸性介质，溶解，并使用不同的显色剂在不同宽度的光度计中测量样品中的中南海、铝和钙的浓度。此方法与行业标准(YB 95—1976《工业硅化学分析方法》)相比,其准确度相当,且简便、快速、准确,特别适用于炉前监控指导生产。 2 乙醇胺-5-氟化铵氧基甲基乙酸5% 氢氟酸(40%); 硝酸(密度1.42); 高氯酸(密度1.75); 硝酸(1+1); 盐酸(1+1); 氟化铵(0.5%); 过氧化氢(30%); 硫氰酸氢(20%); 三乙醇胺(10%); 氢氧化钠(1 mol/L); 抗坏血酸(5%); 铬天青—S(0.05%,用1+1乙醇液配制); 六次甲基四胺(40%,用4%盐酸配制); 间氯偶氮安替比林(0.04%)。 3 标准曲线的绘制 分析天平,感量0.0001 g; 分光光度计,72型或751型;5计算 用工业硅标准试样或用铁、铝、钙各0.01 mg/ml的标准溶液按上述4试样分析步骤操作,比色后计算系数或作曲线。 公式: a. 系数=标样中铁、铝、钙的百分含量标样中铁、铝、钙的光密度=标样中铁、铝、钙的百分含量标样中铁、铝、钙的光密度 b. 铁、铝、钙的百分含量=标样中铁、铝、钙的系数×试样中铁、铝、钙的光密度 c. 工业硅的百分含量=100%-试样中铁、铝、钙的百分含量 6 采用现配标准材料的铝标准溶液 ①由于铝标准溶液在储存过程中容易被沾污,导致浓度不稳定,故要现用现配或直接用工业硅标样中的铝标准含量替代铝标准溶液。 ②铁的测定:加入显色剂后,一定要放置15 min以上,以确保显色完全。 7 将样本分析结果进行比较见表1 8 测定方法 阐述了工业硅中铁、铝、钙的联合测定,试样用于同一母液,其钙的测定采用上海华东师范大学生产的新试剂。此法重现性、线性、准确度均与采用行业标准法基本一致,准确度完全满足国标规定,其分析速度完全符合生产要求,可直接用于炉前分析。 电热板; 四氟皿。 4 分析步骤 (1) 硝酸盐试样的制备 精确称取0.1 g试样于四氟皿中,加氢氟酸3ml。滴加硝酸(1+1)至试样溶解,加高氯酸3 ml,于电热板上蒸干,加盐酸5 ml,移入100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此为A溶液。 (2) 硫氢酸铵分光光度法 吸取A液10.0 ml于100 ml容量瓶中,用水稀释至40～50 ml,加入硝酸(密度1.42)2 ml,过氧化氢1滴,硫氢酸铵15 ml,放置15 min后,用水稀释至刻度,摇匀,于分光光度计520μm处,以水为参比,1 cm皿比色。 (3) 甲基四胺溶液 A.显色液:取A液5.0 ml于100 ml容量瓶中,加抗坏血酸10 ml,放置1～2 min,加六次甲基四胺10 ml,铬天青—S 5.0 ml,用水稀释至刻度,摇匀,于550μ处,以参比液参比,1皿比色。 B.参比液:操作步骤与显色液相同,不同的是参比液在加铬天青前加氟化铵滴. (4) 间氯偶氮安替比 吸取A液5.0 ml于25 ml容量瓶中,加三乙醇胺6 ml,氢氧化钠2 ml,间氯偶氮安替比林10.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,于630μm处,以试剂空白作参比,1 cm皿比色。 5 计算