仪器分析答案重点题目解答开卷必备考试复习材料_图文 .pdfVIP

正相色谱柱和反向色谱柱是如何界定的，各适合哪类物质的分离？（问答题） 根据固定相和流动相的极性来判定的。固定相为极性，流动相为非极性的色谱体系，称为正相分配色谱（色 谱柱称正相色谱柱）。适合极性化合物的分离，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出；反之流动相 的极性大于固定液的极性，则称为反相分配色谱（色谱柱称反相色谱柱），适合于非极性化合物的分离， 极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。 不同极性物质，在正相，反相色谱中流出的顺序（选择题） 常用溶剂的极性顺序： 水(最大) 甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮二氧六环 四氢呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙 酯 乙醚 异丙醚 二氯甲烷氯仿溴乙烷苯 四氯化碳二硫化碳环己烷 己烷煤油(最小) 色谱柱分离度的影响因素（选择题）：柱长、保留时间、峰宽度的影响、柱内径、柱温 原子化器的作用（填空题） 原子化系统的作用就是将离子态或配合物形式的待测元素转变为原子态蒸气。或将试样中离子转变为 原子态蒸气。 根据燃气和助燃气的比例不同（原子吸收分光光度法）可将火焰分为哪几类？（填空题） 化学计量火焰、富燃火焰 （还原性火焰）、贫燃火焰 （氧化焰） 火焰的结构可分为哪几个区，温度最高的是哪个区，哪个是原子化的主要区？ 干燥区、蒸发区、原子化区 （温度最高）、电离化合区 （次高） 荧光光谱的主要特征 1.斯托克位移：分子的荧光发射波长总比激发光谱的长，其原因是激发与发射之间产生了能量消耗，即位 于激发态时，受激分子通过震动驰豫消耗了部分能量，同时溶剂分子与受激分子的碰撞也会失去部分能量， 产生斯托克位移现象。 2.发射光谱的波长与激发波长无关。 3.镜像规则：荧光发射光谱与它的激发光谱形成镜像对称关系。 分子产生荧光必须具备的条件 （选择题） 1.具有合适的结构。荧光分子通常为含有苯环或稠环的刚性结构有机分子，苯环越多荧光越强。 2.具有一定的荧光量子产率。物质被激发后，即能通过发射荧光回到基态，也可以无辐射去激发回到 基态，因此需要用荧光产率来衡量荧光物质的发光能力。 紫外--可见光区，紫外光谱测试范围？ P250 1.紫外--可见光区：100 ~ 800 nm 远紫外区：100 ~ 200 nm；近紫外区 （石英紫外）：200 ~ 400 nm ；可见光区：400 ~ 800 nm 。 2. 紫外--可见分光光度计波长范围：180~1000nm。 近紫外区：180~380nm；可见光区：380~1000nm，红外光区：750~10000nm 朗伯- 比尔定律 （光吸收定律）：当一束单色光通过介质时，光被介质吸收的比例正比于吸收光的分子 数目，而与入射光强度无关。A ＝-lg （I/I0)= - lg T = κc l ; I 透射光强度，I0 为入射光强度；T 为透过 率；A:吸光度；l ：液层厚度；c ：溶液摩尔浓度；k 摩尔吸光度。 1.发色团：在紫外光谱中，发色团并非一定有颜色，在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。 2.助色团：具有非键电子 n 的基团，本身在紫外和可见光区无吸收；至少有一对能与π电子相互作用 的n 电子；相当于共轭体系 (ΔΕ)，使发色团λmax （红移）； 三、红外光谱 红外光谱图的主要参数，横纵坐标的含义 P278 纵坐标为吸光度（A ）或红外光通过试样的透射比 （T ）。 横坐标为红外光的波长λ （m ）和波数σ （cm-1 ）。 σ= ν（频率）/c=1/λ；f=c/λ 红外光谱的特征振动区 P 284 基团特征频率区： 4000  1300 cm-1 指纹区： 1300  400 cm-1 （1）—OH 3650  3200 cm-1 （2 ）C=O，羰基（1850  1600 cm-1 ）；醛类：1725；酮类：1710~1713.，脂类：1735 （3 ）CH 对称变形振动： 1380 cm-1 ，判断甲基是否存在。 3 （4 ）C–O 的伸缩振动： 1000 1300 cm-1 ，该区最强，易识别。 甲基不对称变形振动和对称变形镇定分别在 1460 和 1380 产生吸收峰； C-O-C 对称振动出现在 900~1000 ；固体试样测试方法有哪些，最常用的是哪一种？压片法、石蜡糊法、 薄膜法 红外与拉曼拉曼光谱的异同？ P320 1．拉曼光谱的常规范围是 40 4000 cm-1 ，一台拉曼光谱仪包括完整的振动频率范围；红外光谱包括 近中远范围，几台仪器