仪器分析期末考试复习题 名词解释+简答题 .pdfVIP

仪器分析 1.生色团：能吸收紫外、可见光的基团或结构系统定义为生色团 2.助色团：助色团是指带有非键电子对的基团，如-OH、 -OR、 -NHR、-SH、- Cl、-Br 、-I 等，它们本身 不能吸收大于 200nm 的光，但是当它们与生色团相连时，会使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且增加 其吸光度。 3.红移：向长波方向移动 4.蓝移：向短波方向移动 5.激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位.。 6.共振线：由电子激发态与电子基态能级之间的跃迁所产生的谱线 7. 自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。 8.灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于 两个因素:即校 准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 9.参比电极：测定过程中其电极电位保持恒定不变。 10.检测极限 D：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或 最小量 11.分离度 R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之比。 1. 光谱分析法： 1.原子光谱 1. 原子发射光谱： 由三部分构成： AES 光源：电弧，火花，ICP 、分光、检测 发射光谱定量分析关系式为： I = a c b 或者 log I = b log c + log a 为什么选铁谱？ （1）谱线多：在 210～660nm 范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 2.原子吸收光谱：标准曲线法和标准加入法 （求坐标轴的CX） 空心阴极灯用空气-乙炔火焰；原子化器用空气-乙炔火焰 2. 分子光谱 紫外吸收光谱 不饱和脂肪族化合物 Π-Π *跃迁 （不饱和基团）共轭体系愈大，π→π*跃迁产生的吸收带波长愈长。乙烯的吸收带位于162nm， 丁二烯为 217nm，1，3，5－ 己三烯的吸收带红移至258nm n→π*跃迁（含杂原子的不饱和基团）是四种跃迁中所需能量最小的，它所对应的吸收带位于 200～400nm 的近紫外区 在 n→π*跃迁中：溶剂极性增加，吸收带蓝移。 在π→π*跃迁中：溶剂极性大，吸收波长长，即在极性溶剂中较在非极性溶剂中红移。 吸光度： A=摩尔吸收系数乘以 b c 透光度：-lgT = 摩尔吸收系数乘以 b c A=-lgT=摩尔吸收系数乘以 b c 比较法（对照品法）Cx =Cs ×（Ax / As） 标准曲线法 多组分的同时测定方法：先求A 组分在两个波长下的摩尔吸收系数，再求B 组分在两个波长下的摩尔吸收 系数，然后联立两个公式，在波长 1 中，A=摩尔吸收系数 1 乘以 Ca 乘以 L 加上摩尔吸收系数 2 乘以 Cb 乘 以L 红外光谱 1.产生红外光谱的条件：满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射 与物质间有相互偶合作用。当试样分子受到波长连续变化的红外光照射时，与分子固有振动频率相同的特 定波长的红外光会被吸收，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁。 2.制样方法：（1）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于 15~70%范 围内。 （2）试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸 收，将使光谱图变形。（3）试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离。 2.电位分析法 1.离子选择性电极又称膜电极。PH 电极使用注意事项：1 把敏感部分缓冲溶液或者水中浸泡 24 小时形成水 化层，提高电位差的灵敏度。2 玻璃电极不能用浓硫酸或者铬酸洗涤3 每次测定之前需要用待测液洗涤4 在使用过程中对于一些缓冲性差的溶液先进行搅拌 5 玻璃电极不能与别的物体发生碰撞，清洗时软的纸擦 拭 2.总离子强度调节缓冲溶液TISAB 的作用：①保持较大、稳定的离子强度，使活度系数恒定②维持溶液适 宜的 pH 范围，满足电极的要求③掩蔽干扰离子 3.色谱法 1.色谱法 分离优化的方法：提高柱效的方法有 1 减小填料的颗粒度以及提高其均匀度 2 降低移动相的流 速3 减少固定相的量 调节分配比的方法 提高选择性因子的方法 1 改进方法2 掩蔽干扰物3 分离干扰物 2.外标法包含直接对照品法和标准曲线法 直接对照品法公式 样品浓度=样品峰面积乘以对照品浓度除以 对照品峰面积 3.何谓梯度洗脱，它与气相色谱中的程序升温有何异