中药制剂的含量测定技术—原子吸收分光光度法测定含量.pptxVIP

中药制剂的含量测定技术——原子吸收分光光度法测定含量 基础知识1必备知识2拓展知识3目录原理 原子吸收分光光度法（AAS）是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试液蒸气时，被试液蒸气中待测元素基态原子所吸收，通过测试这种特征谱线光的减弱程度，来确定试液中待测元素含量的方法。即基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。原子吸收和分子吸收一样，也服从Lambert-Beer定律。 吸光度（A）与样品中该元素的浓度（C）成正比。即A=KC式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，根据标准溶液浓度及吸光度，绘制标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。 基础知识必备知识定量分析方法——标准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，在校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；必备知识定量分析方法——标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO … 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4…。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰；不能消除来自光散射、分子吸收的背景干扰。必备知识定量分析方法——内标法 内标法是在一系列标准溶液和试样溶液中分别加入一定量样品中不存在的内标元素，同时测定溶液中待测元素和内标元素的吸收度A、A0，以吸收度的比值A/A0对标准溶液中待测元素的浓度绘制标准曲线，根据试样溶液中待测元素与内标元素的吸收度比值，由标准曲线上求得试样中待测元素的浓度或含量。 内标法由于是同时测定，测定值的波动可相互抵消，选择适当的分析条件及分析方法会使测得值再现性良好，精密度较高。采用内标法可消除在原子化过程中由于实验条件（如气体流量、基体组成、火焰状态等）变化而引起的误差。拓展知识原子吸收光谱法是分析化学中重要的一种分析方法，已广泛用于冶金工业和药品检验。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定，又能进行ppm、ppb级微量测定，在冶金工业方面，可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Al、Cd、Pb、Ad；原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属（如Al、Cu）中残余元素的检测。在药品检验方面广泛应用与药品中重金属的检测。中药制剂的含量测定技术●中药制剂检查●中药制剂鉴别●中药制剂含量测定作者：八音魔琴原子吸收分光光度法概述壹基础知识贰必备知识叁拓展知识精诚制药 本草济民目录基础知识原理 原子吸收分光光度法（AAS）是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试液蒸气时，被试液蒸气中待测元素基态原子所吸收，通过测试这种特征谱线光的减弱程度，来确定试液中待测元素含量的方法。即基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收 进行元素定量分析的方法。原子吸收和分子吸收一样，也服从Lambert-Beer定律。 该法已广泛应用于中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素的检测。如2015版《中国药典》收载的龙牡壮骨颗粒中钙的测定、西洋参中重金属及有害元素的测定等。必备知识 一、仪器组成 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器（分光系统）、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。必备知识 一、仪器组成 （一）光源 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求： （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。必备知识 一、仪器组成 （一）光源空心阴极灯：即发射线半宽度远远小于吸收线半宽度光源必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器功能：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。 原子化温度是：1800~3000℃ 常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。必备知识 一、仪器组成 （二）原子化器 1、火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。 将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与