尿碘和碘盐的检测方法和注意事项.pptVIP

碘的检测方法及注意事项 浙江省疾病预防掌握中心 　 2011.3; 一、盐碘的检测方法 ;制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—1999 1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 高锰酸钾氧化还原滴定法 4 碘量仪分光光度法;食盐卫生标准的分析方法 GB/T5009.42—2003 定性法 定量法：相当GB/T13025.7—1999中仲裁法。溴水氧化盐中碘离子成为碘酸根离子，加热挥发过量的溴水，后续同直接滴定法。;GB/T13025.7—1999的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定 a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有三价铁离子的样品。 b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化物、二价铁的样品。 另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。 ;GB/T13025.7—1999的仲裁法以及GB/T5009.42—2003的定量法用于特殊盐种中碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻（螺旋藻）碘盐。 a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能消灭次氯酸钠过量，从而引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。;食用盐 GB 5461—2000（质量标准） 食用盐卫生标准GB 2721—2003 2004年出台1号(针对卫生标准）、2号（针对质量标准）修改单。修改单修正了卫生标准与质量标准冲突的地方。 ;质量标准涵盖卫生标准的指标。 两标准将碘的添加量统一到食品营养强化剂使用卫生标准GB14880上：（20-60）mg/kg。 质量标准规定了食盐抗结剂亚铁氰化钾的含量，以 [Fe（CN）6]4-计为10.0mg/kg，卫生标准没有规定。;1 《GB/T 13025.7-1999制盐工业通用试验方法碘离子的测定》应用操作的注意事项直接滴定法;1.1 所用实验器材的有关问题;1.2 碘酸钾标准溶液的有关问题;1.3 硫代硫酸钠标准溶液的有关问题;如果觉得滴定终点不好观察，可在80mL水中溶解10g优级纯氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定的溶液体系全都。 用新沸过的冷去离子水并加0.2g无水碳酸钠配制0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，这是我国国家药典中滴定液的配制方法。 上述方法配制的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的稳定性，据我们的实验考察，盛于具塞严密的1000mL棕色瓶置于4℃冰箱存放一年，浓度变化小于1％。文献对其稳定性也有不少报告。 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液应是临用时将0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，并依法标定。 ; 硫代硫酸钠标准溶液标定的问题;1.4 试剂磷酸的有关问题;曾发现某一批号磷酸在依上述方法检查其还原性杂质时，消耗下述的高锰酸钾溶液0.60mL才呈现微红色，以使用此磷酸为例：若是采纳以往碘缺乏病防治手册中的碘酸钾碘盐的直接滴定法加磷酸(85%H3PO4)1.0 mL，则其将直接还原碘酸盐碘，对于称取10g 盐样检测，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差-6.4mg/kg；而采纳现行国标方法中的直接滴定法则其将直接还原碘酸盐碘，相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差 -0.9mg/kg。可见在碘盐检测的常规分析和质量掌握考核中，都十分必要对所用试剂磷酸作还原性杂质的检查，避开由于试剂质量问题造成结果误差。;试剂磷酸中还原性杂质的检查方法：;1.5 试剂碘化钾及淀粉溶液的有关问题;1.6 分析步骤中的有关问题;注意：空白滴定的必要;注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检测的影响;不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸的吸水性会吸取盐中的水份，这可使IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差;1.7 盐碘测定外部质量掌握;题外话; ;遇酸可放出氢氰酸HCN气体，剧毒； 高温可分解为氰化钾KCN，剧毒。 2009年6月份以来，日本禁止中国青岛产含亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进口使用含亚铁氰化钾食盐的盐渍菜。 国家质检总局《关于加强对输日食盐和含盐产品中亚铁氰化钾检测的通知》。 ;在20%硫酸溶液（H+浓度约7mol/L）中加热分解出剧毒的氢氰酸。 加热至400℃分解生成剧毒的氰化钾。 遇亚铁离子生成红褐色的亚铁氰化亚铁。 遇3价铁离子生成亚铁氰化铁，普鲁士蓝，可治疗铊中毒。