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《水质 30种全 (多)氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法》 标准编制说明 山东建筑大学 2023年7 月 目 录 1 项目背景1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制订的必要性分析2 2.1 被测对象 (目标物)的环境危害2 2.2 相关生态环境标准和生态环境管理工作的需要5 3 国内外相关分析方法研究7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究7 3.2 国内相关分析方法研究9 3.3 文献资料研究14 4 标准制订的基本原则和技术路线19 4.1 标准制订的基本原则19 4.2 标准制订的技术路线19 5 方法研究报告200 5.1 方法研究的目标200 5.2 方法原理27 5.3 试剂和材料27 5.4 仪器和设备333 5.5 样品344 5.6 分析步骤422 5.7 结果计算622 6 方法验证633 6.1 方法验证方案633 6.2 方法验证过程及结论65 7 与开题报告的差异说明78 8 标准实施建议79 9 参考文献79 附件 1 方法验证方案84 附件2 方法验证报告 (汇总)94 1 项目背景 1.1 任务来源 该标准为山东省生态环境厅生态环境标准制修订项目(计划编号: 37000000040200120220031)。项目名称为 《水质 30 种全氟化合物 的测定液相色谱-串联质谱法》。 项目承担单位为山东建筑大学。参加单位为山东省生态环境监测 中心、中国计量科学研究院、山东省环科院环境检测有限公司、山东 泉诚检测技术有限公司。合作单位分工如下:山东省生态环境监测中 心负责省环境监测系统仪器使用情况和省全 (多)氟化合物产业分布 情况进行调研,负责省地表水部分样品采集,并对优化后的方法进行 方法验证,明确给出验证结论及质量改进措施;中国计量科学研究院 负责部分方法优化工作,并对承担单位优化后的方法进行方法验证, 明确给出验证结论及质量改进措施;山东省环科院环境检测有限公司 负责对典型地表水样品的采集,对选定的全 (多)氟化合物的测定方 法进行优化,并对承担单位优化后的方法进行方法验证,明确给出验 证结论及质量改进措施;山东泉诚检测技术有限公司负责对山东省典 型地表水进行样品采集,对选定的全 (多)氟化合物的前处理方法进 行优化。 1.2 工作过程 任务下达后,由承担单位和参加单位的共26 名人员组成标准编 制组。编制组对该方法标准涉及的相关技术进行了充分的调研,对山 东省地表水、地下水、污水处理厂总排口水中全 (多)氟化合物含量 进行了调研,并进行了方法优化。对标准中涉及的采样、贮存、固相 萃取各环节、仪器分析等环节涉及的污染干扰情况、质量控制措施和 分析方法等进行了充分的调研和总结,2023 年3 月20 日完成了开题 1 论证报告的撰写,于2023 年4 月18 日召开了开题论证会,于2023 年7 月20 日召开了征求意见稿座谈会。 2 标准制订的必要性分析 2.1 被测对象 (目标物)的环境危害 (1)目标物的基本理化性质 全 (多)氟化合物 (PFASs)作为一类新污染物,因其具备疏水 性、疏油性、低水表面张力以及较好的稳定性,被广泛应用于化工、 纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等领域。全(多) 氟化合物的C-F 键具有极高的键能,因此其普遍具有耐降解等特性。 根据官能团的不同,目前关注的全 (多)氟化合物可分为以下几 PFCAs PFSAs 种类型:① 全氟羧酸 ( );② 全氟磺酸 ( );③ 全氟 烷基膦酸 (PFPAs)和全氟烷基次膦酸 (PFPiAs);④ 全氟烷基磷酸 酯 (PAPs);⑤
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