蒸发光散射检测器的操作.pdfVIP

蒸发光散射检测器的操作 1、 操作之前 1、 打开后面板的开关； 2 、 打开气体分压阀，设置压力为350kPa ； 3、 确保玻璃气室弯管有足够的液体；如有必要，通过系统将 几毫升溶剂泵入弯管。 4 、 设置温度； 5、 开始使流动相流过系统，使整个系统运行几分钟以确保所 有组件平衡，获得稳定的基线。 2 、 检测器自动归零 1、 设置增益； 2 、 按自动归零键； 3、 如果想补偿信号，设置补偿。 注意：因为自动归零操作设置信号为0 ，所以仪器自动归零之后 必须选择补偿。如果改变了增益，请确认测量之前系统要再次归 零。 3、 系统的日常操作 一般此仪器的操作与其它HPLC检测器的操作类似。操作此仪 器的过程中，应考虑以下几点。 4 、 优化性能 1、 选择最佳温度 选择最佳温度时要考虑两个因素： 增加温度优化流动相的蒸发； 降低温度减少热不稳定组分的分解和半挥发性混合物的挥发。 对于流量为1ml/min ，如果使用水性流动相，设置温度为50℃ ， 而如果使用有机流动相，则设置温度为40℃ 。 流速增大，可能需要增高蒸发温度以减少噪声。 2 、 优化流动相 溶剂噪声是灵敏度的主要决定因素。灵敏度反比于溶剂噪声。在 噪声中，溶剂的纯度也是个关键问题。因为残渣可能会从滤纸混 入，因此不要用滤纸过滤流动相。 多数情况下，使用蒸馏水和HPLC级的溶剂。 如果想改变流动相，残渣的含量应小于1ppm 以提高灵敏度。 流动相不应该含有非挥发性的溶剂改进剂。可以使用挥发性的溶 剂如三氟乙酸、醋酸和三乙胺，但在高增益设置时它们会增加噪 声水平。此外溶剂不应含有防腐剂 （例如THF 含有防腐剂 BHT ）。 3、 样品预处理 如果样品含有颗粒物质，应用滤膜过滤。 4 、 色谱柱处理 在将新柱接到此仪器前，先用流动相冲洗几分钟，冲出留在柱中 的微粒。 执行柱噪声测试以获得柱子的基线噪声值。 5、 如何检查 1、 预备行动 1）开仪器电源。系统出厂时，增益设置为1、补偿为0mV 。状态 屏幕应指示大约0mV 。 2 ）设置温度为50℃ 。观察状态屏幕，检查温度是否升到设置 点。 3 ）给仪器供气并调节压力为350kPa 。如果压力小于300kPa ，压 力显示闪烁表示仪器没有准备好。 注意：供给仪器的压力要小于450kPa ，否则可能损害压力传感 器。 4 ）按自动归零键。信号读书应接近于0并保持恒定。 5 ）设置噪声过滤为[1s] 。 2 、 电子噪声测试 1） 确保仪器已经通气，温度设置为50℃ 2 ） 在2min周期里设置增益到12 （例如每20秒改变增益2个 单位）。 3 ） 监测信号5min 。信号的变化应该小于±⑵mV 。 3、 背景噪声 要测量背景噪声，设置增益为1并记录信号大小，然后增加增益 并记录每个增益的信号。 4 、 溶剂噪声测试 1) 确认已经通气、温度已经设置为50℃ 。关闭溶剂传输 组件。 2) 设置增益为12并监测信号 （仪器不要自动归零） 3) 将仪器连接到流动相传输组件，不接柱子泵入流动 相。 （使用实际分析时的流动相） 4) 监测基线几分钟。 a. 如果溶剂为水，信号应大约为10mV 。如果不是 HPLC级的水 （含有高的非挥发性残渣）可能观察 到更高的值。 b. 如果使用有机溶剂，信号应该大约为200mV 。