水质 烷基汞的测定吹扫捕集_气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018).pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料2 6 仪器和设备3 7 样品4 8 分析步骤5 9 结果计算与表示6 10 精密度和准确度7 11 质量保证和质量控制8 12 废物处理8 13 注意事项8 附录A （资料性附录） 方法精密度和准确度10 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/ 气相色谱-冷原子荧光光谱法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监 测站。 本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、 深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。 本标准生态环境部2018年11月13日批准。 本标准自2019年3月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞 （甲基汞、乙基汞） 的测定。 当取样体积为45ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.02ng/L，测定下限均为 0.08ng/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ442 近岸海域环境监测规范 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经蒸馏后，馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙 基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光测 汞仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 干扰和消除 4.1 硫化物、水溶性有机质 （DOM）和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰，对样品进行蒸 馏可以去除或减少干扰。 4.2 部分样品 （如被油类污染的样品）中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于 捕集管，加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应，应稀释后再进行蒸馏和分析。 2+ 4.3 样品中Hg 浓度高于440ng/L 时对烷基汞测定产生正干扰，应稀释后再进行蒸馏和分 析。 2+ 注：对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg 。 1 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为不含目标化合 物的纯水。 5.1 盐酸：ρ （HCl） 1.19g/ml，优级纯。 5.2 硝酸：ρ （HNO ） 1.42g/ml，优级纯。 3 5.3 冰醋酸：ρ （CH COOH） 1.05g/ml，优级纯。 3 5.4 氢氧化钾 （KOH）