水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言65 1 适用范围66 2 规范性引用文件 66 3 干扰及消除 66 4 方法原理66 5 试剂和材料 66 6 仪器和设备66 7 样品67 8 分析步骤67 9 结果计算与表示68 10 精密度和准确度 68 11 质量保证和质量控制 69 12 废物处理69 — 64 — 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中硝磺草酮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的高效液相色谱测定方法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。 本标准主要验证单位：农业部农产品监督检测中心（青岛），山东省环境监测中心站， 济南市环境 监测中心站， 泰安市环境保护监测站，辽宁北方环境检测技术有限公司， 青岛中一监测有限公司。 本标准环境保护部 20 □□年□□月□□日批准。 本标准自 20 □□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 — 65 — 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中硝磺草酮的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。 当进样量为 20.0 µL 时，方法的检出限为 0.010 mg/L，测定下限为 0.040 mg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 干扰及消除 当水样可能有共存的有机物干扰目标化合物测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草 酮与干扰物分离或先将水样先用正己烷萃取后再进行分析。 4 方法原理 用磷酸将水样调节 pH 3～4 ，水样经 0.45 µm 滤膜过滤后，以乙腈/磷酸水（pH=3.0 ）为 流动相，检测波长为 233 nm，用具紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定 性，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为不含有机物 的蒸馏水或纯水。 5.1 乙腈（C H N ）：液相色谱纯。 2 3 5.2 磷酸（H PO ）：ρ≥85%。 3 4 5.3 硝磺草酮标准贮备液，ρ=1000 mg/L 。 准确称取 0.025 g(精度，0.1 mg)硝磺草酮标准样品，用少量乙腈溶解后，再用水准确定 容至 25 ml ，作为硝磺草酮标准贮备溶液。4 ℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。 5.4 硝磺草酮标准使用液，ρ=1.00 mg/L 。 准确移取适量硝磺草酮标准贮备液用水稀释至 10 ml。 6 仪器和设备