SYT 5779-1995原油全烃气相色谱分析方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/油全烃气相色谱分析方法1995~12~25发布1996-06-30实施发布中国石油天然气总公司 目次前言1范围2引用标准3方法提要4试剂和材料5仪器与设备6采样及保存7分析步骤8定性9计算10质量要求附录A（标准的附录）原油轻烃参数计算附录B（提示的附录）原油轻烃色谱图示例及定性 前言本标准是在大庆石油管理局企业标准《原油全烃气相色谱分析》的基础上，根据适用性与先进性结合的原则，综合全国石油行业原油全烃分析技术，经广泛征求意见制定的。本标准确定了原油全烃取样方法和气相色谱分析条件及质量要求。本标准的附录A是标准的附录；本标准的附录B是提示的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：大庆石油管理局勘探开发研究院。本标准主要起草人张居和付洪孔庆云 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5779-1995原油全烃气相色谱分析方法1范围本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C：～C4o正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SY/T5120一86岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法3方法提要试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、C：～C40正构烷烃与异构烷烃分离，用火焰离子化检测器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。4试剂和材料a)色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷(SE-30、()V-1等)交联石英毛细柱，最高使用温度不低于320C，柱长35~50m，内径0.22~0.25mm，柱效不低于3000理论板/m；b)色谱标样：烷烃类标准混合液；c）玻璃注射器：10，50，100ml；d)微量注射器：0.5，1，5ul；e）氮气或氮气：纯度99.99%以上；f)氢气：纯度99.99%以上；g)空气：净化；h)溶剂：二硫化碳，分析纯。5仪器与设备a)气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化检测器；b)色谱数据处理机：具有峰面积积分和处理功能。6采样及保存6.1试油试采中取样在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取4～6ml试样，密闭。6.2油井开采过程中取样在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样4～6ml，密闭。若原油含水，视油水比取样，取样体积应保证脱水后试样为4～6ml，密闭。在实验室将注射器倒置，在40～50℃下恒温1～2h。油水分离后，1996-06-30实施中国石油天然气总公司1995-12-25批准1 SY/T 5779—1995在室温下将水排除，密闭。6.3试样保存试样采集后即可分析，试样可在1～10℃下保存。7分析步骤7.1打开色谱仪气路及电路系统7.2设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照下列分析条件：a）柱温：40℃恒温10min，以3~10C/min升到320℃，恒温至无色谱峰流出；b)汽化室和检测室温度：330℃；c)分流比：1：40~1：120;d)载气：氮气或氨气，线速17~22cm/s；e）燃气：氢气，流量30~50ml/min；f)助燃气：空气，流量300~500ml/min。7.3待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.2～1.0ul试样（试样需要加热时温度不高于50℃；重质油可加等体积的CS2溶剂），进样，同时启动程序升温和色谱处理机，记录色谱图及原始数据。8定性采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。原油轻烃定性见附录B（提示的附录）。9计算9.1原油全烃质量分数计算A X f.(1)W;:× 100ZA, X f.式中：W;全烃组分（i）的质量分数，%；A,全烃组分（i）的峰面积值f:一全烃组分(i）的相对质量校正因子。9.2原油全烃参数计算9.2.1原油轻烃参数计算见附录A（标准的附录）。9.2.2正构烷烃参数计算按SY/T5120—86中附录A（补充件）。10质量要求10.1色谱图10.1.1正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正庚烷以前单体烃一般不少于22个，正十七烷与姥鲛烷分离度不小于0.9。10.1.2色谱峰在记录纸上的高度按SY/T5120--86中8.1.2。10.2准确度标样三次平行测定结果色谱峰组分一致，且相对误差符合表1规定。%表1相对误差含量相对误差含量相对误差≤10.005. 00≤15.001.00~5.002 SY/T5779199510.3精密度同一样品两次平行测定结果色谱组分一致，且相对双差应符合表2规定。%表 2相对双差含量量相对双差相对双差含0.50一5. 00~10. 00≤10.0020. 00≥0.50~1.0010.